卤水-氨法反向沉淀对氢氧化镁结晶生长的影响

刘辉; 罗才贵; 邹来禧; 宋学文; 柳殷; 罗仙平

doi:10.13264/j.cnki.ysjskx.2023.02.001

卤水-氨法反向沉淀对氢氧化镁结晶生长的影响

刘辉¹,
罗才贵¹,
邹来禧¹,
宋学文²,
柳殷¹,
罗仙平^{1, 2, ,}

1.
江西理工大学资源与环境工程学院，江西赣州 341000
2.
西安建筑科技大学，西安 710055

基金项目:

国家重点研发计划资助项目 2018YFC1903805

青海省重大科技专项资助项目 2020-GX-A1

详细信息

通讯作者:
罗仙平(1973-),男,教授,博士生导师,主要研究方向为矿冶环境保护与生态修复、盐湖镁资源综合利用与功能材料开发.E-mail:luoxianping9491@163.com

中图分类号: TF111.34
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出版历程
- 收稿日期: 2022-03-14
- 网络出版日期: 2023-05-05
- 刊出日期: 2023-04-29

Effect of brine-ammonia reverse precipitation on crystal growth of magnesium hydroxide

1.
School of Resources and Environmental Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China
2.
Xi'an University of Architecture and Technology, Xi'an 710055, China

摘要

摘要: 以盐湖卤水和氨水为原料，采用反向沉淀法合成六角片状氢氧化镁。研究了Mg²⁺离子浓度、反应温度、进料速度、陈化时间等反应条件对氢氧化镁结晶度、粒径和氯根含量的影响，综合反映氢氧化镁晶面生长情况。通过SEM、XRD、激光粒度分析仪进行了表征分析。结果表明，Mg²⁺离子浓度和反应温度的提高，有利于氢氧化镁(001)晶面的生长。随着Mg²⁺离子浓度的增大、陈化时间的延长，氢氧化镁中的氯根含量增大。氢氧化镁的粒径受反应条件及晶面生长、极性影响较大。通过盐湖卤水-氨法反向沉淀能够制备(001)晶面尺寸为13.1~19.4nm、粒径D₅₀为1.64~9.32μm，Cl^-含量＜0.1%的六角片状氢氧化镁。可望为调控盐湖水氯镁石制备氢氧化镁晶面生长提供科学依据，并为利用盐湖资源制备高纯、高附加值的氢氧化镁功能材料提供借鉴。
- 盐湖卤水 /
- 氨法反向沉淀 /
- 氢氧化镁 /
- 结晶生长
Abstract: Reverse precipitation method was applied to synthesize hexagonal flaky magnesium hydroxide by using brine of salt lake and ammonia as raw materials. The effects of magnesium ion concentration, reaction temperature, feed rate and aging time on the crystallinity, particle size and chloride content of magnesium hydroxide were studied, and the crystal plane growth of magnesium hydroxide was comprehensively reflected. Herein, characterization analysis of the samples was carried out by SEM, XRD and laser particle size analyzer. The results showed that, with the increase of Mg²⁺ ion concentration and reaction temperature, it was favorable for the crystal plane growth of magnesium hydroxide(001). The increase of Mg²⁺ ion concentration and the prolongation of aging time made the chloride content of magnesium hydroxide increase. Its particle size was greatly affected by reaction conditions, crystal plane growth and polarity. Hexagonal flaky magnesium hydroxide with (001) crystal face size of 13.1-19.4 nm, particle size D₅₀ of 1.64-9.32 μm, and chloride content < 0.1% could be prepared by brine-ammonia reverse precipitation. These results could not only provide a scientific basis for regulating the growth of magnesium hydroxide crystal planes prepared from bischofite in salt lakes, but also offer a useful reference for using salt lake resources to prepare high-purity, high-value-added functional materials of magnesium hydroxide.
- salt lake brine /
- ammonia reverse precipitation /
- magnesium hydroxide /
- crystal growth

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随着我国经济的快速发展，环境污染问题和能源短缺问题日益突出.据统计，全球石油开采将在未来几十年内面临枯竭，而我国原油对外有很大的依赖，并且我国交通运输产业对石油产品的消耗占比超过50 %^[1]，而汽车轻量化是解决当前面临问题的有效途径^[2-7].铝合金比重小，仅为2.68 g/cm是钢的0.3倍，同等弯曲刚度条件下，铝和钢的厚度比为1.43，可以减轻车身重量的43 %^[8-10].近年来，奥迪、福特、捷豹、路虎等都采用了全铝车身框架设计^[8]，不仅如此，对在新能源汽车领域铝合金的应用比例更为可观，铝镁合金将成为汽车轻量化的主流材料^{[11, 12]}，而5XXX铝合金作为车身用的主流板材之一，其具有相当于普碳钢的强度，成形性以及抗腐蚀性能，人们对5XXX系和6XXX系等变形铝合金的组织演变规律已经进行了大量的研究^[13-19]，但实际加工过程中容易出现橘皮组织和吕德斯线等表面缺陷^[20].采用动态材料模型构建合金的热加工图的方法已在铝、镁、铜、钛、钢等合金材料中得到广泛应用^[21-26].对5182铝合金的热变形行为进行研究，旨在构建与之相对应的流变应力方程和热加工图，为实际生产提供理论支撑.

1 实验材料及方法

先对合金板材进行均匀化退火，退火制度为470 ℃×10 h，再采用线切割的方法，制取高度为15 mm，直径为10 mm的压缩试样，合金成分见表 1.然后在MMS-100热模拟实验机上，以10 ℃/s的速度将温度升至300~500 ℃保温120 s，再依次对试样分别施加20 %、40 %、55 %的压缩量，变形速率控制在0.01~10 s^-1范围，最后在水中淬火以保留变形组织.

表 1 5182铝合金板材成分/（质量分数，%）

Table 1. 5182 Aluminum alloy sheet composition /(massfraction, %)

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2 结果与讨论

2.1 5182铝合金真应力-真应变曲线

从图 1可以看出，5182合金在变形初期，随应变量的增加合金的流变应力增长迅速，这是由于加工过程中加工硬化占主导地位的缘故；而继续增大应变量会致使流变应力达到峰值后保持在某个固定值附近，原因是加工硬化和动态软化处于动态平衡状态. 图 1(a)中=0.01 s^-1时，流变应力快速增至峰值应力后迅速回复到某一稳定值，说明发生了动态再结晶；而=0.01~1 s^-1时，流变应力达到峰值之后并未降低而是呈现水平流线状稳定在某一数值，说明此时合金发生了动态回复；图 1(d)中=10 s^-1时，动态软化和加工硬化不能相互抵消而使状态处于动态平衡，真应力-真应变曲线出现锯齿状波动.材料的流变应力在恒定的应变速率条件下与变形温度呈相反趋势，这是因为温度越高，材料的动态回复速度远大于加工硬化速度而使软化效果显著，因而造成流变应力的降低.

图 1 5182铝合金热变形真应力-真应变曲线

Figure 1. True stress-true strain curve of 5182 aluminum alloy hot deformation

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由图 2可知，合金在400 ℃时，其流变应力随应变速率的增加而上升，此时有动态回复和动态再结晶的发生.值得指出的是，应变速率处于0.01~0.1 s^-1时，合金具有充足的时间使得畸变能储存到一定程度来促使动态再结晶的发生；而在应变速率为10 s^-1时，由于应变速率高而使材料在短时间内产生大量的应变储能，动态回复不能在短时间内抵消形变过程产生的加工硬化效应，从而导致“温升效应”的产生，进而促使动态再结晶的发生.

图 2 变形温度为400 ℃时真应力-真应变曲线

Figure 2. True stress-true strain curve at 400 ℃ deformation temperature

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2.2 动力学分析

合金在高温条件下压缩，其流变应力σ很大程度上取决于变形温度T、应变速率这2个重要参数，而，σ，T之间的关系可以用如下方程式表示：

(1)

式(1)中：为应变速率(s^-1)，R为摩尔气体常数[8.314 J /(mol·K)]，T为绝对温度(K)，Q为热激活能(kg/mol)，A为结构因子(s^-1)，α为应力水平参数(mm²/N)；n为应力指数.要描述材料的高温流变特性只需确定Q，n，A以及α等4个参数.而α=β/n′, n′为lnσ~ln曲线(图 3)斜率的平均值，β为σ~ln曲线(图 4)斜率的平均值，曲线的数据来源见表 2.

图 3 lnσ与ln

的关系

Figure 3. Relationship between lnσ and ln

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图 4 σ与ln

的关系

Figure 4. Relationship between σ and ln

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表 2 5182铝合金不同变形条件下峰值应力实验值/MPa

Table 2. The peak stress experimental value of 5182 aluminium alloy under different deformation conditions/MPa

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应变速率一定的情况下有：

(2)

令，则曲线1/T~ln[sinh(ασ)](图 5)的斜率的平均值为K；曲线ln[sinh(ασ)]~ln(图 6)斜率的平均值为n.

图 5 ln[sinh（ασ）]~1000/T曲线

Figure 5. Curve ln[sinh(ασ)]~1000/T

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图 6 ln[sinh（ασ）]~ln

曲线

Figure 6. Curve ln[sinh(ασ)]~ln

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根据Zener-Hollonmon参数=A[sinh(ασ)]ⁿ可得下式

(3)

根据表 2和式(2)作曲线(图 7)ln[sinh(ασ)]~lnZ求得参数A，数值详见表 3，获得合金的流变应力方程(式(4))，经验证，实验所得峰值应力和计算所得峰值应力误差小于10 %.可以很好的考证实验数据的准确性.

图 7 5182铝合金lnZ与ln[sinh（ασ）]的关系

Figure 7. Relationship between 5182 aluminum alloy lnZ and ln[sinh(ασ)]

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表 3 5182铝合金本构方程相关参数

Table 3. Related parameters of 5182 aluminum alloy constitutive equation

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(4)

2.3 5182铝合金加工

由动态材料模型(DMM)可知，若应变和温度一定，则流变应力与应变速率满足下列方程式：

(5)

式(5)中，K、m均为常数，并且有：

(6)

功率耗散效率η为：

(7)

流变失稳判据：

(8)

由图 8可知，ε=0.4条件下，合金的功率耗散效率与应变速率呈现应变速率越大而功率耗散效率越小的规律，并且在应变速率为0.01 s^-1，温度达到450 ℃时，合金的功率耗散效率最高约为60 %，而功率耗散效率在不同应变速率条件下相差较大，即实际变形过程中消耗的能量相差较大.

图 8 ε=0.4时5182铝合金功率耗散效率

Figure 8. Power dissipation efficiency of 5182 aluminum alloy at ε=0.4

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由图 9可以看出，在ln较小，温度为440~500 ℃时，功率耗散效率最大，随着温度的降低和ln的增大，功率耗散效率呈下降趋势.从图 10和图 11中可以看出在应变ε=0.4时，合金在300 ℃到400 ℃，440 ℃到500 ℃之间，ln大于-1.5后有2个流变失稳区域，颜色越深表示失稳现象越严重.结合图 11可知在应变量ε为0.4，应变速率在0.3~10 s^-1之间的情况下，在300 ℃到500 ℃温度范围进行热加工很容易产生加工失稳，此时不能对材料性能进行有效控制，因此需避开此区域进行热压缩变形.而合金在450 ℃附近较低应变速率下进行热加工可以有效避免加工失稳现象的发生.

图 9 5182铝合金的加工功率耗散效率

Figure 9. Process power dissipation efficiency of 5182 aluminum alloy

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图 10 5182铝合金的加工失稳图

Figure 10. Process instability diagram of 5182 aluminum alloy

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图 11 5182铝合金加工图

Figure 11. 5182 aluminum alloy processing map

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3 结论

1) 在温度升高、应变速率降低时，5182铝合金的流变应力逐渐减小；高温条件下，合金均会发生动态再结晶，而应变速率对其影响可以忽略；真应力-真应变曲线在高应变速率条件下会产生锯齿状波动.

2) 5182铝合金的流变应力方程为：

3) 处于420~500 ℃温度范围，低应变速率(0.01~0.1 s^-1)条件下，真应变是0.4时，合金存在一个高功率耗散因子区域，并且η可超过41 %；应变速率为0.01~0.1 s^-1时合金存在较大的安全加工区域，并且在450 ℃附近加工性能较好.

图 1 氢氧化镁生长基元及其在(001)面及(101)面的排列方式^[15]

Fig 1. Schematic diagram of Mg(OH)₂ growth unit and its arrangement in (001) and (101) plane^[15]

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图 2 卤水-氨法-反向沉淀制备氢氧化镁的工艺流程

Fig 2. Process flow chart of preparation of magnesium hydroxide by brine-ammonia-reverse precipitation

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图 3 不同镁离子浓度制备的氢氧化镁(T=45 ℃，V_进料=5 mL/min，t=0.5 h)

Fig 3. Magnesium hydroxide prepared by different concentrations of magnesium ions(T=45 ℃, V_feed =5 mL/min, t=0.5 h)

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图 4 不同反应温度制备的氢氧化镁(C(Mg²⁺)=1 mol/L，V =5 mL/min，t=0.5 h)

Fig 4. Magnesium hydroxide prepared at different reaction temperatures (C(Mg²⁺)=1 mol/L, V =5 mL/min, t=0.5 h)

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图 5 不同进料速度制备的氢氧化镁(C(Mg²⁺)=1 mol/L，T=45 ℃，t=0.5 h)

Fig 5. Magnesium hydroxide prepared at different feeding rates (C(Mg²⁺)=1 mol/L, T=45 ℃, t=0.5 h)

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图 6 不同陈化时间制备的氢氧化镁(C(Mg²⁺)=1 mol/L，T=45 ℃，V=5 mL/min)

Fig 6. Magnesium hydroxide prepared at different aging time(C(Mg²⁺)=1 mol/L, T=45 ℃, V=5 mL/min)

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图 7 氢氧化镁优化组的XRD图谱(C(Mg²⁺)=1.5 mol/L，T=65 ℃，V=5 mL/min，t=1 h)

Fig 7. XRD pattern of magnesium hydroxide optimized group(C(Mg²⁺)=1.5 mol/L, T=65 ℃, V=5 mL/min, t=1 h)

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图 8 氢氧化镁的SEM及能谱图示(空白组：C(Mg²⁺)=1.5 mol/L，T=65 ℃，t=1 h；优化组：C(Mg²⁺)=1.5 mol/L，T=65 ℃，V=5 mL/min，t=1 h)

Fig 8. SEM and energy spectrum image of magnesium hydroxide (Blank Group: C(Mg²⁺)=1.5 mol/L, T=65 ℃, t=1 h; Optimized Group: C(Mg²⁺)=1.5 mol/L, T=65 ℃, V=5 mL/min, t=1 h)

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表 1 不同镁离子浓度制备的氢氧化镁晶体特征参数(T=45 ℃，V=5 mL/min，t=0.5 h)

Table 1 The crystal characterization parameters of magnesium hydroxide prepared with different concentrations of magnesium ions (T=45 ℃, V =5 mL/min, t=0.5 h)

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表 2 不同反应温度制备的氢氧化镁晶体特征参数(C(Mg²⁺)=1 mol/L、V=5 mL/min、t=0.5 h)

Table 2 The crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide prepared at different reaction temperatures (C(Mg²⁺)=1 mol/L, V=5 mL/min, t=0.5 h)

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表 3 不同进料速度制备的氢氧化镁晶体特征参数(C(Mg²⁺)=1 mol/L，T=45 ℃，t=0.5 h)

Table 3 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface prepared at different feeding rates(C(Mg²⁺)=1 mol/L, T=45 ℃, t=0.5 h)

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表 4 不同陈化时间制备的氢氧化镁晶体特征参数(C(mg²⁺)=1 mol/L，T=45 ℃，V=5 mL/min)

Table 4 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface prepared by different aging time(C(mg²⁺)=1 mol/L, T=45 ℃, V=5 mL/min)

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表 5 氢氧化镁晶体特征参数(C(Mg²⁺)=1.5 mol/L、T=65 ℃、V=5 mL/min、t=1 h)

Table 5 Crystal characteristic parameters of magnesium hydroxide crystal surface(C(Mg²⁺)=1.5 mol/L, T=65 ℃, V=5 mL/min, t=1 h)

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施引文献(11)

期刊类型引用(8)

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6.	荆丰伟，武晓燕，段晓鸽，仇鹏，江海涛. AA6014铝合金热变形行为及热加工图. 塑性工程学报. 2021(09): 144-153 . 百度学术
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图(8) / 表(5)

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1 实验材料及方法
2 结果与讨论
2.1 5182铝合金真应力-真应变曲线
2.2 动力学分析
2.3 5182铝合金加工
3 结论

卤水-氨法反向沉淀对氢氧化镁结晶生长的影响

通讯作者: 罗仙平(1973-),男,教授,博士生导师,主要研究方向为矿冶环境保护与生态修复、盐湖镁资源综合利用与功能材料开发.E-mail:luoxianping9491@163.com

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