阳离子引入对CsPF<sub>6</sub>:Mn<sup>4+</sup>红色荧光粉发光性能的影响

何盛安; 徐范范; 吴迪; 王智伟; 彭家庆; 叶信宇

doi:10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.05.016

阳离子引入对CsPF₆:Mn⁴⁺红色荧光粉发光性能的影响

何盛安^{1a, 1b},
徐范范^{1a, 1b},
吴迪^{1a, 1b, 2},
王智伟^1a,
彭家庆^{1a, 1b, 2},
叶信宇^{1a, 1b, 2, 3, ,}

1a.
江西理工大学，材料冶金化学学部, 江西赣州 341000
1b.
江西理工大学，江西省稀土发光材料与器件重点实验室, 江西赣州 341000
2.
国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心, 江西赣州 341000
3.
江西稀土功能材料科技有限公司，江西赣州 341000

基金项目:

国家自然科学基金资助项目 51962005

江西省研究生创新专项资金资助项目 YC2019-S294

江西省稀土功能材料创新中心开放基金

江西省科技厅重点基金资助项目 20192BAB206010

江西省“井冈青年学者计划”[2018]82

江西省教育厅科学技术项目 GJJ80462

教育厅科学技术项目 3401223267

详细信息

通讯作者:
叶信宇（1980-），男，博士，教授，主要从事相图与热力学及稀土发光材料的研究。E-mail：xinyye@yahoo.com

中图分类号: O482.31; TF114.1
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出版历程
- 收稿日期: 2020-06-18
- 发布日期: 2020-10-30
- 刊出日期: 2020-09-30

Effects of introducing cations on the luminescence performance of CsPF₆:Mn⁴⁺ phosphor

HE Shengan^{1a, 1b},
XU Fanfan^{1a, 1b},
WU Di^{1a, 1b, 2},
WANG Zhiwei^1a,
PENG Jiaqing^{1a, 1b, 2},
YE Xinyu^{1a, 1b, 2, 3, ,}

1a.
Faculty of Materials, Metallurgy and Chemistry, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China
1b.
Key Laboratory of Rare Earth Luminescence Materials and Devices of Jiangxi Province, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China
2.
National Engineering Research Center for Ionic Rare Earth, Ganzhou 341000, Jiangxi, China
3.
Jiangxi Rare Earth Functional Materials Technology Co., Ltd., Ganzhou 341000, Jiangxi, China

摘要

摘要: 采用共沉淀法在室温条件下合成了CsPF₆:Mn⁴⁺荧光粉，研究了Li⁺、Na⁺、K⁺阳离子的引入对CsPF₆:Mn⁴⁺荧光粉发光强度的影响。所制备的系列荧光粉样品均为立方结构纯相。在蓝光激发下，呈现最强峰位于634 nm处的一系列窄带红色发射。加入K⁺和Li⁺后，发光强度增强，加入Na⁺后发光强度有所减弱，其中加入K⁺的CsPF₆:Mn⁴⁺荧光粉发光强度最强。CsPF₆:Mn⁴⁺, K⁺荧光粉的发射强度随着温度的上升先增强然后由于非辐射跃迁的增加而降低，在423 K时达到最大值，发射强度相较于未引入阳离子的荧光粉发射强度亦增强。阳离子的引入可以有效提升CsPF₆:Mn⁴⁺荧光粉的发光性能。
- Mn⁴⁺ /
- 红色荧光粉 /
- 阳离子
Abstract: The CsPF₆:Mn⁴⁺phosphor was synthesized via a facile co-precipitation route. The effects of introducing cations Li⁺, Na⁺ and K⁺ into CsPF₆: Mn⁴⁺ phosphor on the luminous intensity were studied. The prepared phosphor samples were all in pure phases. Under blue light excitation, a series of sharp red emission lines appeared, which peaked at 634 nm. After doping with K⁺ and Li⁺, the emission intensities increased, but after doping with Na⁺, the emission intensity decreased. Among them, the luminescence intensity of CsPF₆:Mn⁴⁺ phosphor with the addition of K ion was the strongest. The emission intensity of CsPF₆:Mn⁴⁺ phosphor first increased with the rise of temperature and then decreased with the increase of non-radiation transition. It reached its maximum value at 423 K, and the emission intensity also increased, compared with that of phosphors without cation introduction. It is proved that the introduction of cation can effectively improve the luminescence performance of CsPF₆:Mn⁴⁺ phosphor.
- Mn⁴⁺ /
- red phosphor /
- cation

HTML全文

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用.随着工业经济的飞速发展，对铝合金性能需求也越来越高. Al-Cu系合金属于航空铝材，室温和高温力学性能高，铸造工艺简单，切削加工性能好，耐热性能优良，是发展含Cu高强度铝合金和各种耐热合金的基础，但其耐腐蚀性能限制了其使用.稀土元素的添加对铝合金的机械、抗腐蚀、电磁性能有着显著的提高，尤其是钇族中、重稀土元素对铝系合金的性能改善尤为突出^{[1, 2]}，有研究表明添加稀土元素Y能显著提高Al-Cu系合金的耐腐蚀性^{[3, 4]}.目前，各类稀土合金制备方法中，稀土元素的添加方式主要有混熔法、铝热还原法和熔盐电解法.熔盐电解法在冶炼过程中表现出条件简单、成分均匀且容易控制，同时，环境相对友好^[5-9].因此，熔盐电解法沉积重稀土元素液态合金更具有优势.前期研究表明，在温度900~1 000 ℃条件下的Na₃AlF₆-AlF₃-LiF-MgF₂-Al₂O₃-CuO-Y₂O₃体系[下文简称（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）]中能够制备出结构、组成较为理想的Al-Cu-Y中间合金^[10]，为了进一步优化电解过程中渣/金分离、熔体流动性，需要对其黏度进行系统的研究，由于体系的黏度较低，文中采用旋转法测定（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）体系黏度^[11]，分析温度及配比因素对熔体黏度的影响程度，为改善体系流动性提供理论依据.

1 实验

以分析纯的Na₃AlF₆、AlF₃、LiF、MgF₂、Al₂O₃、CuO、Y₂O₃为原料，将一定组分原料经过研磨和均匀混合，在150 ℃条件下脱水烘干12 h备用.

采用RTW-10型熔体物性测定仪测定熔盐的黏度，实验装置如图 1所示.将备好的原料放入石墨坩埚，升温至设定温度充分融化，用PCL控制系统控制炉体升降，将钼测头浸入熔体，以TH2810DLCR数字电桥测试仪确定钼圆柱体的转矩，数据导入计算机经软件分析后得出结果，具体见图 2.

图 1 熔体物性测量系统装置

Figure 1. Device diagram of melt property measurement system

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图 2 旋转法测黏度装置

Figure 2. Rotating method for measuring viscosity device

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2 结果与讨论

2.1 温度对体系黏度的影响

Na₃AlF₆-AlF₃-LiF-MgF₂-Al₂O₃-CuO-Y₂O₃熔盐体系的黏度-温度的关系如图 3所示，测量体系中Al₂O₃、CuO、Y₂O₃的质量百分含量（W_Al₂O₃、W_CuO、W_Y₂O₃）分别为6%、2%、3%，可以看出，当氧化物的组分一定时，在温度900~1 000 ℃范围内，黏度随温度上升而减小，在0.010~0.035 Pa·s之间，黏度-温度拟合处理近似为式（1）的线性关系.通常来说，随着温度的提高，熔融盐体系中离子的平均动能会提高，熔体的体积也会增加，离子间隙增大，离子运动的内摩擦力也自然提高，这都会导致熔体的黏度降低；同时，随着温度的提高，Al₂O₃、CuO、Y₂O₃氧化物在体系中的溶解度会增多，但其黏滞作用也随着其溶解空间的增大幅度提高以及溶解产物的动能增大而降低^[12].因此，随着温度提高，体系的黏度降低，符合一般规律；黏度-温度近似直线关系也间接表明，体系在温度900~1 000 ℃范围体系内离子结构没有发生结构性变化.

图 3 温度与熔盐黏度的关系

Figure 3. Relationship between temperature and viscosity of molten salt

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(1)

2.2 氧化物对Na-Al-Li-Mg-F体系黏度的影响

图 4所示分别给出了温度935 ℃条件下，Al₂O₃、CuO、Y₂O₃含量对Na-Al-Li-Mg-F体系黏度之间的关系.其中图 4（a）固定W_CuO和W_Y₂O₃的质量含量分别为2%和3%，W_Al₂O₃的质量含量在2%~10%之间，可以看出，（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）熔盐体系的黏度随Al₂O₃含量的增加而上升，拟合处理近似为式（2）的线性关系，黏度变化在0.014~0.024 Pa·s之间.由于Al₂O₃的加入，熔盐中会产生铝氧氟配离子，如AlOF₃^2-、AlOF₅^4-等，随着Al₂O₃的加入量增加，铝氧氟配离子数目也越多，也更易缔合生成其他更复杂的配离子，促使熔体黏度升高^[13-19]. 图 4（b）固定W_Al₂O₃和W_Y₂O₃的质量含量分别为6%和3%，W_CuO的质量含量为1%~4%，同样，（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）熔盐体系的黏度随CuO含量的增加而上升，拟合处理近似为式（3）的线性关系，黏度变化值在0.014~0.022 Pa·s之间.通常，高于熔体熔点的氧化物加入都会增加卤化物熔盐的黏度，主要是氧化物的离子化程度低于卤化物，CuO的加入使得熔盐的流动性变差，从而使得黏度上升，而CuO与氟化物熔体的作用有待进一步确认. 图 4（c）固定W_Al₂O₃和W_CuO的质量含量分别为6%和2%，W_Y₂O₃的质量含量为1%~4%，表明（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）熔盐体系的黏度随Y₂O₃含量的增加而上升，拟合处理近似为式（4）的线性关系，黏度变化值在0.012~0.021 Pa·s之间.同样，Y₂O₃会与冰晶石及氟化物熔体发生反应生成络合离子YF₄^-、AlOF₂^-，随着Y₂O₃浓度上升，生成络合离子的数目也不断增加，黏度也随之增加^[20].

图 4 Na-Al-Li-Mg-F体系氧化物含量-黏度关系

Figure 4. Oxide content-viscosity relationship of Na-Al-Li-Mg-F system

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(2)

(3)

(4)

2.3 黏度变化影响因子回归分析

用已知黏度的3种标准黏度液（分别为：GBW13605、GBW13606、GBW13607）对常数K进行标定，通过已知的2种黏度值得出角变量，根据式（5）回归处理测试数据，计算得常数K=15.761.利用K值对标准液GBW（E）130208反复测定，发现其相对误差为0.17%.将所得到的数据采用最小二乘法进行拟合，得到黏度与温度、Al₂O₃、CuO、Y₂O₃之间的线性回归方程如式（6）.

(5)

(6)

式（5）中：η为黏度；K为常数；Δt为时间差.式（6）中：η为黏度，Pa·s；t为温度，℃，范围900~1 000 ℃；W_Al₂O₃为Al₂O₃含量，有效范围1%~10%；W_Y₂O₃为Y₂O₃含量，有效范围1%~4%；W_CuO为CuO含量，有效范围1%~4%.

3 结论

1）温度900~1 000 ℃范围，当体系中氧化物的组分一定时（W_Al₂O₃、W_CuO、W_Y₂O₃分别为6%、2%、3%），黏度—温度（η—T）近似为η=0.27-2.60×10^-4T的线性关系（η=0.010~0.035 Pa·s）.温度935 ℃时，Al₂O₃、CuO、Y₂O₃对Na-Al-Li-Mg-F体系黏度之间均近似为线性关系，分别为η=0.011-1.48×10^-3 W_Al₂O₃、η=0.012-2.71×10^-3W_CuO、η=0.011-2.29×10^-3 W_Y₂O₃.

2）熔盐体系（Na-Al-Li-Mg-F）-（Al₂O₃-CuO-Y₂O₃）与温度、氧化物含量（Al₂O₃、CuO、Y₂O₃）与黏度之间的回归方程近似为：η=0.075-6.49×10^-5T+3.7×10^-4W_Al₂O₃+5.73×10^-4W_Y₂O₃+6.78×10^-4W_CuO.

图 1 K₂MnF₆前驱体和CsPF₆:10%Mn⁴⁺、CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺、CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺、CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺样品的制备流程

Fig 1. Synthesis process diagram of K₂MnF₆ and CsPF₆:10%Mn⁴⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K

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图 2 CsPF₆:10%Mn⁴⁺样品的X射线衍射（XRD）图谱

Fig 2. X-ray diffraction (XRD) pattern of CsPF₆:10%Mn⁴⁺

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图 3 CsPF₆:10%Mn⁴⁺样品的的SEM图像

Fig 3. Scanning electron microscopy(SEM) image of CsPF₆:10%Mn⁴⁺

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图 4 在468 nm激发下CsPF₆:10%Mn⁴⁺样品的激发发射光谱和CIE色坐标

Fig 4. the PLE and PL spectrum, and the CIE color coordinate of CsPF₆:10%Mn⁴⁺sample excited at 468 nm

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图 5 CsPF₆:10%Mn⁴⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺样品的X射线衍射（XRD）图谱

Fig 5. X-ray diffraction (XRD) pattern of CsPF₆:10%Mn⁴⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺

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图 6 CsPF₆:10%Mn⁴⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺；CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺在468 nm激发下的发射图谱和相对发光强度

Fig 6. Emission spectrum and relative intensity of CsPF₆:10%Mn⁴⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Li⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%Na⁺; CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺ under 468 nm excitation

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图 7 在468 nm激发下CsPF₆:10%Mn⁴⁺和CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺红色荧光粉的温度依赖性发射光谱及在升温过程中发射强度的变化趋势

Fig 7. Under 468 nm excitation, CsPF₆:10%Mn⁴⁺ and CsPF₆:10%Mn⁴⁺, 2%K⁺ red phosphor's temperature-dependent emission spectra, and the trend of emission intensity during 298~473 K

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其他类型引用(2)

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1 实验
2 结果与讨论
2.1 温度对体系黏度的影响
2.2 氧化物对Na-Al-Li-Mg-F体系黏度的影响
2.3 黏度变化影响因子回归分析
3 结论

阳离子引入对CsPF6:Mn4+红色荧光粉发光性能的影响

通讯作者: 叶信宇（1980-），男，博士，教授，主要从事相图与热力学及稀土发光材料的研究。E-mail：xinyye@yahoo.com

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Effects of introducing cations on the luminescence performance of CsPF6:Mn4+ phosphor