Application and mechanism of organosilicon collector TAS550 for desilication and purification of magnetite by reverse flotation
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摘要:
以一种有机硅化合物苄基氨乙基氨丙基二甲氧基甲基硅烷（TAS550）作为捕收剂,进行磁铁矿反浮选脱硅提纯研究,并通过红外光谱分析、接触角、吸附量测定、Zeta电位测定等分析测试技术对捕收剂与矿物之间的作用机理进行了探讨研究。浮选研究结果表明TAS550具有优秀的捕收性能,在pH值为8.0的条件下,TAS550用量为2×10-4 mol/L时,对石英、磁铁矿的捕收性达到较优,回收率分别为98.21%、79.13%,加入淀粉作抑制剂,用量为400 mg/L时能够有效抑制磁铁矿且对石英回收率影响较小；在该条件下进行石英与磁铁矿反浮选试验达到了理想的指标；红外光谱分析、Zeta电位、吸附量测定以及接触角测定试验表明：捕收剂TAS550与石英产生了物理吸附,并有效地提高了石英表面的疏水性。
Abstract:This paper studied the desilication and purification of magnetite reverse flotation using an organosilicon compound benzylaminoethylaminopropyldimethoxymethylsilane (TAS550) as a collector, and the action mechanism between the collector and minerals by FTIR analysis, contact angle, determination of adsorbing capacity, determination of Zeta potential. As shown by the result of the flotation study, TAS550 displayed excellent collection performance. Under the conditions of pH 8.0 and 2×10-4 mol/L TAS550, the performance in collecting quartz and magnetite reached the optimal level. Their recovery rates were 98.21% and 79.13%, respectively. Using 400 mg/L starch as an inhibitor could effectively inhibit magnetite and had little impact on the recovery of quartz. The tests on the reverse flotation of quartz and magnetite under such a condition reached ideal indicators. The experiments on the determination of FTIR, Zeta potential, adsorbing capacity, and contact angle indicated the collector TAS550 was physical adsorption on the surface of quartz and effectively improved the hydrophobicity of the quartz surface.
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Keywords:
- collector /
- reverse flotation /
- magnetite desiliconisation /
- flotation reagent
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铁是世界上发现最早、用途最广、用量最大的金属,是工业生产的重要原料,是社会发展的重要产业支柱。我国虽然具有极高的铁矿石储量,但多为贫矿石,存在矿物组成复杂,分选难度大,精矿质量差等问题[1-3]。由于缺乏优质的铁矿资源,我国对于进口铁矿石的依赖程度一直居高不下,对钢铁行业的稳固发展造成了极大程度的威胁,同时也不利于国民经济的健康发展。为提高难选铁矿石的选矿效率,降低选厂成本,提高精矿品质,高效开发利用我国庞大的铁矿资源,相关科研工作者围绕铁资源的开发利用展开了大量的研究工作[2-9]。
磁选作为磁铁矿选别的重要技术广泛应用于磁铁矿的提纯提质工艺中,李博琦等[5]采用“高压辊磨超细碎-干式预选-阶段磨矿-单-磁选”的流程,最终获得铁精矿品位为67.24%,回收率为60.88%；柯佳焱等[10]应用磁化焙烧-弱磁选工艺获得了品位为64.32%,回收率89.57%的铁精矿指标。随着磁铁矿逐年开采,磁选给矿品位不断降低,给矿嵌布粒度逐渐变细,矿石性质更加复杂多变,矿石可选性越来越差,仅通过单一磁选很难获得优质铁精矿,反浮选作为同样能够有效脱硅的选别工艺,成为业界实现提铁降硅目的的又一突破口[11-13]。王秋林等[14]利用阴离子捕收剂KS得到了铁品位67.05%,回收率78.22%的指标。近年我国阴离子捕收剂已经发展形成较为完整的体系,但相比于阴离子捕收剂,阳离子捕收剂通常具有更为简单的药剂制度,较快的矿物吸附速度,在耐低温等方面皆具有更大的优势,将阳离子捕收剂应用于磁铁矿反浮选脱硅研究中同样倍受学术界关注[15-17]。张汉泉等[18]针对品位为51.76%含硅量达到15.33%的原矿,使用阳离子捕收剂GE-609进行反浮选脱硅,最终获得精矿品位63.1%,回收率78.32%的指标,常用的阳离子捕收剂在使用过程中同样存在泡沫量较大,选择性较差等问题,对生产过程中的选别造成了极大的不便,为解决这些问题,LIU等[19]合成了N,N－双（2－羟丙基）月桂胺在赤铁矿分离石英时取得了较好的成果,具有优异的选择性；朱一民等[20]合成了阳离子捕收剂DCZ进行试验,在不同温度下都取得了较好的分选结果,且具有极强的捕收性。
本文以有机硅化合物苄基氨乙基氨丙基二甲氧基甲基硅烷（代号TAS550）作为捕收剂,进行磁铁矿反浮选脱硅试验研究,进行单矿物浮选试验和二元人工混合矿浮选试验,对TAS550的浮选性能进行评估,并通过接触角测量、吸附量测定、Zeta电位测定以及红外光谱分析研究了TAS550的浮选机理,为磁铁矿反浮选提质提供理论技术支持。
1 试验材料与研究方法
1.1 试验材料
以苄基氨乙基氨丙基二甲氧基甲基硅烷（TAS550,化学结构图如图1所示）作为捕收剂、淀粉作为抑制剂、HCl和NaOH作为pH调整剂。试验过程中均采用去离子水以减少外在因素对试验的影响。
磁铁矿与石英单矿物均来自河南郑州,经过实验室破碎、再磨、筛分、全部制成粒度适宜的样品。分别对矿物进行XRD光谱分析,XRD结果如图2所示。由图2可以看出两种矿物XRD图谱显示杂峰很少,根据化学分析测得,磁铁矿含Fe品位为69.7%,石英矿物中SiO2品位为99.6%。由此可见,2种矿物样品纯度均超过95%,符合试验要求。
1.2 研究方法
1.2.1 浮选试验研究
浮选试验采用XFG Ⅱ型挂槽浮选机进行,将矿物样品（2 g）加入浮选槽中并加入35 mL去离子水。开启浮选机对矿浆进行搅拌,用0.1 mol/L的HCl或NaOH进行pH调整,以淀粉作为抑制剂,TAS550作为捕收剂,浮选试验完成后,将精矿和尾矿收集、干燥并通过质量平衡计算矿物回收率。每组试验重复3次进行以获得平均值。人工混合矿试验将磁铁矿与石英纯矿物在不同质量比例下混合,由化学分析得到混合矿样与浮选产品的铁品位并计算回收率。浮选流程如图3所示。
1.2.2 吸附能力试验
吸附量测试采用V-T5APC紫外光度计。将不同浓度的高纯度TAS550加入100 mL标准溶液中,用0.1 mol/L HCl或0.1 mol/L NaOH调整至合适的pH值,用适量的标准溶液测定TAS550的标准吸附容量曲线,加入一定量标准溶液后,搅拌45 min,静置并沉淀30 min,使用TDZ5-WS离心机对上清液进行分离,在适当压力下过滤透明溶液,对制成的样品进行检测。
1.2.3 接触角测量
矿物的接触角是能够分析矿物表面湿润性的重要指标[21]。试验将高品位的磁铁矿与石英矿石切成形状规则的切片,使用0.25、0.06、0.013、0.007 5 mm的砂纸进行抛光嵌入样本中,用Kruss DSA100仪器测量与不同浓度TAS550反应后的石英矿物表面湿润性,每次测量过程中将矿物于TAS550溶液中浸泡20 min后,用镊子取出进行测量,保证矿物样品在室温下干燥,用于接触角试验。
1.2.4 Zeta电位分析
试验选用JS94H Zeta电位分析仪对磁铁矿与石英矿物进行Zeta电位测试。在2 000 mL去离子水中加入0.2 g纯矿物充分搅拌后静置一段时间,加入HCl或NaOH调节pH,取上清液进行测试,多次测试后取平均值作为最终值。
1.2.5 红外光谱分析
采用傅里叶变换红外光谱分析对石英矿物表面与药剂相互作用后的吸附状态。样品制备过程如下：将2.0 g石英纯矿物加入含有高浓度TAS550的水溶液中,利用磁力搅拌器搅拌2 h后对矿浆进行过滤冲洗,在40 ℃的真空烘箱中干燥48 h。试验前将样品与溴化钾以1∶100（质量比）比例混合,连续研磨至薄片状,进行红外光谱分析测试。
2 试验结果与机理研究
2.1 单矿物试验
2.1.1 矿浆pH条件试验
固定捕收剂TAS550浓度为2×10-4 mol/L,以0.1 mol/L的HCl或NaOH为调整剂调节矿浆pH,考察不同pH条件对石英与磁铁矿浮选分离效果的影响,试验结果如图4所示。
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图 4 不同pH对磁铁矿与石英回收率的影响情况Figure 4. Effect of different pH values on the recovery of magnetite and quartz由图4试验结果可知,在整个浮选pH范围内,随着矿浆pH值的增加,石英和磁铁矿浮选趋势相似,两者回收率随着矿浆pH值由酸性到碱性呈先增加而后减少的趋势；在强酸性条件下两种矿物均几乎不能被选别,直到pH＞5后回收率开始有较大的增长；在pH为7～9时,两种矿物的浮选率达到良好的水平,较优情况下石英矿物的浮选回收率高达98.21%,磁铁矿浮选回收率为79.13%,两种矿物之间呈现出一定浮选分离趋势；而在碱性条件下,随着pH值的增加,两种矿物的上浮率均开始下降。这可能是由于矿浆pH发生改变,石英表面的电性也随之发生变化,当pH增大时石英表面的负电荷量也随之增加,较大的pH能够更好地使石英上浮,但当矿浆处于强碱情况下,过多的OH-离子的存在,会与捕收剂中的胺基离子相互作用转化为分子形式,不利于捕收剂与矿物作用,故而当pH＞9时,两种矿物的回收率均处于较低的状态[22]。
为了给后续石英与磁铁矿浮选分离创造良好的条件,选取两种矿物浮选分离趋势较大,石英回收率较好的pH=8作为后续浮选试验条件。
2.1.2 捕收剂用量条件试验
为了能够更好地分析研究有机硅捕收剂TAS550的捕收能力,为实现反浮选分离提纯磁铁矿提供可能,采用上述分析选定较优条件pH=8作为试验条件,选用不同捕收剂用量进行捕收剂用量浓度试验,探究加入不同用量浓度的捕收剂对石英以及磁铁矿的浮选效果影响,试验结果如图5所示。
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图 5 不同捕收剂用量对石英与磁铁矿的回收率影响Figure 5. Effect of different collector dosage on the recovery of quartz and magnetite由图5可以看出,随着捕收剂用量浓度的增加,两种矿物的回收率都呈上升趋势,当捕收剂用量为2×10-4 mol/L时,浮选回收率逐渐平稳,继续增加捕收剂用量石英及磁铁矿回收率几乎保持不变,在捕收剂用量2×10-4 mol/L左右时,两种矿物回收率达到较优,石英回收率达到98.21%,磁铁矿回收率为79.13%。两种矿物在不同捕收剂用量条件下呈现出相似的变化趋势,磁铁矿在捕收剂用量增加时回收率上升趋势小于石英。同时在捕收剂用量为2×10-4 mol/L左右时两者浮选回收率差距达到最大值,这可能是因为随着捕收剂用量的增加,捕收剂提供的胺基离子逐渐增多,捕收剂在矿物表面的吸附量增加,矿物的可浮性得到增强,从而回收率得到较大的提升。在捕收剂用量达到2×10-4 mol/L左右时,两种矿物上捕收剂的吸附量均趋近于饱和,故而继续增加捕收剂用量矿物浮选回收率变化较小。
综上所述,为了能够更好地分离石英以及磁铁矿,后续选择pH为8,捕收剂浓度为2×10-4 mol/L作为后续药剂用量实验条件。
2.1.3 抑制剂用量条件试验
根据上述实验可见在采用TAS550作为捕收剂时,磁铁矿虽然回收率不如石英,但是同样会因为TAS550的捕收能力被一定程度的选别。因此,使用不同浓度的淀粉作为抑制剂[23]可以改变磁铁矿表面的亲水性,降低磁铁矿的回收率,加大两种矿物的分离趋势,从而使磁铁矿能够更好地与脉石矿物分开,达到反浮选获得较高纯度铁精矿的效果。在矿浆pH=8,捕收剂用量为2×10-4 mol/L情况下,以淀粉作为浮选抑制剂,研究不同淀粉用量浓度下对浮选结果的影响,试验结果如图6所示。
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图 6 不同淀粉用量对石英与磁铁矿回收率影响Figure 6. Effect of different starch dosage on the recovery of quartz and magnetite由图6可以看出,试验过程中不同用量淀粉的加入并不会对石英回收率造成较大的影响,即使不断加大淀粉用量,石英回收率仍几乎不发生改变；而随着淀粉的加入,磁铁矿的回收率出现明显降低,随着淀粉用量的不断增加,磁铁矿回收率出现明显的下降趋势。当淀粉用量达到400 mg/L时,磁铁矿几乎完全被淀粉抑制,继续加大淀粉用量,石英与磁铁矿的回收率基本保持不变,此时石英回收率几乎不变且磁铁矿的浮选几乎被抑制,成功达到将石英与磁铁矿分离的效果。一般认为,抑制作用是将一层亲水性的薄膜覆盖在目标矿物的疏水性表面上,从而达到阻止其被气泡附着上浮的目的；淀粉能够对磁铁矿在浮选过程中产生抑制作用,且有效的保证其亲水性能；而对于石英来说,在使用TAS550 作为捕收剂时,淀粉可能只能对其产生一种絮凝作用,在降低石英的可浮性方面作用微乎其微[24]。
由此可以得出,以TAS550作为捕收剂,pH=8,捕收剂浓度为2×10-4 mol/L,淀粉作为抑制剂用量为400 mg/L时,石英与磁铁矿能够出现较好的分离趋势。
2.2 人工混合矿试验
由单矿物试验结果可知,在矿浆pH=8的条件下,捕收剂TAS550用量2×10-4 mol/L、淀粉抑制剂用量400 mg/L时,石英与磁铁矿呈现出良好的反浮选分离趋势,为了进一步验证TAS550的浮选性能,考察该捕收剂浮选分离石英与磁铁矿的可行性,针对不同质量配比的石英及磁铁矿人工混合矿进行浮选分离试验研究,浮选结果如表1所列。
表 1 人工混合矿浮选分离试验结果Table 1. Results of flotation separation test of artificial mixed ore人工混合矿（磁铁矿∶石英） 产品 产率/% 铁品位/% 回收率/% 2∶1 铁精矿 73.80 58.49 92.77 尾矿 26.20 12.84 7.23 给矿 100.00 46.53 100.00 3∶1 铁精矿 71.95 67.84 93.27 尾矿 28.08 12.54 6.73 给矿 100.00 52.33 100.00 4∶1 铁精矿 69.98 69.03 86.54 尾矿 30.02 25.03 13.46 给矿 100.00 55.82 100.00 由表1可见,TAS550捕收剂对石英表现出了较强的捕收性和良好的选择性,可很好地实现不同质量配比的石英与磁铁矿人工混合矿浮选分离并获得理想选矿指标；当给矿磁铁矿、石英质量比为2∶1时,可获得铁精矿中铁品位58.49%、回收率92.77%的优良指标；随着给矿铁品位提高,铁精矿品位呈上升趋势,而回收率略有下降,但每次粗选铁回收率均在85%以上。
2.3 机理研究
2.3.1 吸附量测定试验
捕收剂在矿物表面的吸附能力的测定能够直接反映出微观界面上矿物与捕收剂相互作用的影响情况[25]。试验采用分光光度计对不同浓度的捕收剂进行吸光度测定,并制作出不同TAS550捕收剂浓度的吸光度标准曲线如图7所示。由图7可知,有机硅捕收剂的吸光度与浓度之间的关系曲线方程为y = 0.0539 6x-0.000 1,将不同浓度的TAS550捕收剂与矿物作用后样品的吸光度检测结果代入方程,利用拟合曲线函数计算出清液中捕收剂浓度,推算出吸附于矿物表面的捕收剂量,得到捕收剂吸附量与浓度之间的关系图如图8所示。
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图 8 石英表面捕收剂吸附量影响关系Figure 8. Effect of quartz surface trapping agent on adsorption quantity由图8可以看出在该试验条件下,随着捕收剂浓度升高,TAS550在石英表面的吸附量也逐渐增高,在捕收剂浓度约为5.0×10-5~1.7×10-4 mol/L时,捕收剂在石英表面的吸附量变化速率上升略微缓慢；捕收剂浓度为1.7×10-4~2.0×10-4 mol/L时,吸附量变化速率出现较大的提升；当捕收剂浓度达到2.0×10-4 mol/L后,吸附量变化速率出现较为平稳的趋势,捕收剂在石英表面吸附量几乎不再增加,基本达到饱和状态。这与浮选试验的结果基本一致,从吸附量可以看出TAS550对石英具有较强的吸附作用。
2.3.2 接触角测量
矿物的可浮性最终仍取决于其表面的湿润性,接触角是测量矿物表面湿润性的关键参数,接触角越大湿润性越差,矿物表面的疏水性也就越好[26]。
采用不同用量浓度的TAS550进行试验,考察该捕收剂处理后石英表面接触角变化情况,试验结果如图9所示。
由图9可以看出,随着捕收剂用量增加,石英的接触角也不断增大,在捕收剂用量浓度为5.0×10-4 mol/L到1.6×10-4 mol/L时,石英接触角出现明显的提升趋势,石英接触角从20.33°提升至69.87°；当捕收剂浓度大于1.6×10-4 mol/L时,接触角变化趋势变缓,当捕收剂浓度达到2.0×10-4 mol/L后,石英矿物表面接触角变化逐渐趋于平稳,接触角达到的最大值为83.27°。接触角试验结果表明,TAS550捕收剂与矿物表面作用,大大提高了石英表面的疏水性。
2.3.3 Zeta电位测试
矿物表面的动电位特性与浮选药剂在矿物表面的吸附能力密切相关[27],Zeta电位是解释浮选过程中矿物表面吸附机理的重要手段,如图10所示,分别测定了在不同情况下的磁铁矿与石英的Zeta电位变化情况。
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图 10 磁铁矿（a）与石英（b）表面Zeta电位Figure 10. Magnetite （a） and quartz （b）surface Zeta potentials图10中可见,当TAS550捕收剂与石英作用时,石英的Zeta电位出现明显向正向偏移的情况,这表明TAS550在石英的表面发生了明显的吸附现象,在碱性条件下,石英的Zeta电位出现较大的正向偏移零电点从3.7改变为9.2,说明在碱性条件下,捕收剂与石英产生的吸附作用开始出现增强,TAS550中的带正电离子吸附到了石英矿物的表面；当TAS550作用于磁铁矿上时仅发生了较少程度的电位偏移,说明其对磁铁矿的作用力要远弱于其对石英产生的作用力。按照静电吸附的原理,当溶液pH小于零电点时,矿物表面荷正电,会与同样带有正电的阳离子捕收剂相互排斥,从而不利于捕收剂在矿物表面的吸附于选别,故随着pH的不断升高,矿物的Zeta电位不断降低,较高的碱性会不利于捕收剂对矿物进行选别捕收,同时较高的OH-的存在也会消耗阳离子中的有机硅捕收剂的浓度,回收率也因此下降,与试验结果相一致。
2.3.4 红外光谱分析
TAS550捕收剂与矿物作用前后的红外光谱结果如图11所示。根据图11可以看出,石英的特征峰为590 cm-1,在与药剂相互作用之后,位于3 466 cm-1的是-OH的振动吸收峰,837 cm-1以及699 cm-1分别为-OH的面外摆动以及面内摆动吸收峰,1 879 cm-1为C=C的伸缩振动吸收峰,对比与TAS550作用前后红外光谱变化可以发现,光谱中的波峰存在一定程度的偏移,吸收峰相对高度发生一定程度的变化,但可以看出,药剂作用前后石英表面并未出现新的吸收峰,这可能是由于有机硅高分子药剂与矿石作用后的检测显示并不明显,这并不代表药剂与矿石之间并未发生作用,结合药剂作用前后石英矿物的Zeta电位变化可以认为,捕收剂在石英表面发生了一定程度的物理吸附。
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图 11 TAS550作用前后石英红外光谱分析Figure 11. FTIR diagram of quartz before and after interaction with TAS5503 结论
1）TAS550具有较强的捕收能力,在pH=8的较优条件下,TAS550捕收剂浓度为2.0×10-4 mol/L,石英、磁铁矿的浮选回收率分别达到98.21%、79.13%；同时以淀粉作为抑制剂,抑制剂用量400 mg/L时,能够有效地分离石英与磁铁矿并获得较高的铁精矿指标。因此认为在合适条件下TAS550具有有效分离石英与磁铁矿的能力。
2）Zeta电位研究以及红外光谱分析测试表明,加入TAS550捕收剂反应后,石英整体Zeta电位向正向偏移,石英在水中的零电点从3.7正向偏移改变为9.2,在中碱性条件下石英与TAS550作用效果较好,TAS550在碱性环境中能够较好地吸附于石英表面,且于磁铁矿表面吸附反应较小。结合Zeta电位以及红外光谱分析认为捕收剂在石英矿物表面主要以静电吸附的形式存在。
3）吸附量测试及接触角测量表明,捕收剂在矿物表面的吸附量会随着药剂的用量增加而不断加大,石英在药剂浓度达到2.0×10-4 mol/L时效果达到较好,接触角会达到83.27°。
综上所述,TAS550作为捕收剂能够有效分离磁铁矿和石英,在磁铁矿分离脱硅中能够获得较为优良的指标,具有巨大的潜力。
朱冬梅 -
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图 4 不同pH对磁铁矿与石英回收率的影响情况
Fig 4. Effect of different pH values on the recovery of magnetite and quartz
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图 5 不同捕收剂用量对石英与磁铁矿的回收率影响
Fig 5. Effect of different collector dosage on the recovery of quartz and magnetite
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图 6 不同淀粉用量对石英与磁铁矿回收率影响
Fig 6. Effect of different starch dosage on the recovery of quartz and magnetite
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图 8 石英表面捕收剂吸附量影响关系
Fig 8. Effect of quartz surface trapping agent on adsorption quantity
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图 11 TAS550作用前后石英红外光谱分析
Fig 11. FTIR diagram of quartz before and after interaction with TAS550
表 1 人工混合矿浮选分离试验结果
Table 1 Results of flotation separation test of artificial mixed ore
人工混合矿（磁铁矿∶石英） 产品 产率/% 铁品位/% 回收率/% 2∶1 铁精矿 73.80 58.49 92.77 尾矿 26.20 12.84 7.23 给矿 100.00 46.53 100.00 3∶1 铁精矿 71.95 67.84 93.27 尾矿 28.08 12.54 6.73 给矿 100.00 52.33 100.00 4∶1 铁精矿 69.98 69.03 86.54 尾矿 30.02 25.03 13.46 给矿 100.00 55.82 100.00 
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1. 周槿澍，吕晋芳，李志远，李燚. 氧化镍硫化焙烧产物与浮选药剂的作用机理. 矿物学报. 2025(01): 181-190 . 
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