用顺序电感耦合等离子体发射光谱法测定硅酸盐岩矿中的稀土元素和钇
-
摘要: 本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定硅酸盐岩矿中微量稀土元素(REE)和钇, 包括用氢氟酸和过氯酸热分解岩矿试样, 随即用钙作载体以草酸盐形式沉淀。将草酸盐沉淀灼烧成氧化物, 然后把它溶于稀硝酸中, 用此溶液进行ICP—AES测定, 测定时用纯REE溶液作校准标样。该法应用于测定若干标准参考物料中的REE, 并把所得结果与报道值作了比较, 也已用于测定三种不同的硅酸盐岩矿试样中的REE和Y。
-
稀土元素(REE)资料对于地球化学研究的重要性是大家公认的。多年来, 只有两种分析技术(即中子活化分析法(NAA)和同位素稀释质谱法(IDMS))可用于测定岩石和矿物中的球状陨石丰度含量的REE, 但这些技术的使用仍被限制在少数条件优越的实验室, 主要是因为要采用这类技术需要有设备与专门技术。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)的出现为稀土分析开创了一个新纪元, 业已报道了关于用ICP—AES测定REE的一些研究2-4。与其它光谱法相似, ICP—AES有时要有一个化学分离和富集步骤, 以达到所要求的检测极限, 并消除干扰。通常采用的预富集法全部都是基于离子交换色谱法, 但都不是不受限制的。久已知道用草酸盐沉淀法使REE成群地与伴生元素分离, 但尚未专门研究把其应用于微量REE的测定。Carron等人曾观测到, 如果用钙作载体, 从均相溶液中沉淀, 则轻REE可与草酸盐从溶液中定量地沉淀出来。他们也观察到, 在其实验条件下, 重REE不能定量地沉淀出来。那时, REE与作为载体的钙分离也是一个难题, 这就是与用任何光谱法的最后测定值有较大关系的一个原因。因此, 为了使该技术可用于测定微量REE, 已有极少数关于改进或提高草酸盐沉淀法的研究。我们已观测到, REE (包括重稀土)当用钙作载体时, 可以定量地以草酸盐的形式沉淀出来, 而且在REE和钇的ICP—AES测定时, 不会引起任何明显的光谱干扰。这些观测结果促使我们再次研究草酸盐沉淀法对于用ICP—AES法测定微量REE的可应用性, 并把所得结果报道于此。本法极为简单且相对地说无干扰, 它使得能够测定硅酸盐岩矿中ug/g含量的REE和钇, 具有比较好的精确性和准确性。
一 实验
1.试剂。氧化物(光谱纯)溶于稀硝酸, 配制稀土元素和钇的标准溶液100μg/m。配铈时, 把氧化物与焦硫酸钾一起放在石英坩埚中熔化后, 才加到溶液中去。使用之前, 按要求进一步稀释。研究的稀土元素是镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。把碳酸钙(保证试剂级)溶于稀盐酸中, 配制钙溶液(10.0mg/ml)。使用的全部其它化学药品都是保证试剂纯的。
2.仪器。为JY—38型顺序式ICP—AES仪器, 操作条件列于表 1。用顺序稀释贮备标准液配制的REE和钇工作标准溶液进行了校准。
表 1 仪器与工作条件
(待续)
下载:
计量
- 文章访问数: 50
- HTML全文浏览量: 28
- PDF下载量: 9
