创刊于1987年, 双月刊
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江西理工大学

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江西理工大学
江西省有色金属学会

ISSN:1674-9669
CN:36-1311/TF
CODEN YJKYA9

稀土氧化物中氯量的快速测定研究

李勤

李勤. 稀土氧化物中氯量的快速测定研究[J]. 有色金属科学与工程, 2001, 15(3): 36-38.
引用本文: 李勤. 稀土氧化物中氯量的快速测定研究[J]. 有色金属科学与工程, 2001, 15(3): 36-38.
LI Qin. A research on determining chlorine of RE oxide quickly[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2001, 15(3): 36-38.
Citation: LI Qin. A research on determining chlorine of RE oxide quickly[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2001, 15(3): 36-38.

稀土氧化物中氯量的快速测定研究

详细信息
    作者简介:

    李勤(1975-), 女, 湖南汝城人, 赣州有色冶金研究所分析实验室助理工程师, 主要从事分析化学工作

  • 中图分类号: 0652.1

A research on determining chlorine of RE oxide quickly

  • 摘要: 介绍了稀土氧化物中氯的快速测定方法, 采用硝酸分解试样, 以硫氰酸汞比色法测定氯量, 通过标准加入回收、标准偏差和结果对照等实验, 说明分析方法在准确度和精密度上已达到了分析质量要求。
    Abstract: The research on determining the chlorine of RE oxide quickly had been done.The samples dissolved in nitric acid, the contentof the chlorine was determined with colorimetric method of mercuric thiocyanate.Through the experiment of standard addition, standard deviation of chlorine and results'comparing, it was concluded that the accurate and precision of the analytical method used for determining the chlorine of RE oxide quickly can meet the requirements of analytical quality.
  • 随着稀土的广泛应用, 市场对稀土氧化物的需求不断增加, 对其质量要求也不断提高, 氧化稀土中氯杂质的多少直接影响其质量。目前, 稀土氧化物中氯的测定虽有标准加入法[1], 但由于氧化物中氯含量波动较大, 品位不易估计, 采用标准加入法测定比色范围较窄, 方法又较繁琐, 不能满足样品快速测定的要求, 为此进行了对稀土氧化物中氯量的快速测定方法研究, 以满足实际生产需要。

    试验主要仪器与试剂如下:

    (1) 721分光光度计。

    (2) 硝酸(1+3):先将硝酸煮沸除尽氮氧化物, 再进行配制。

    (3) 硫氰酸汞乙醇溶液(3.5g/L):称取0.7g硫氰酸汞, 加200mL无水乙醇溶解。

    (4) 硝酸铁溶液(150g/L):称取30g硝酸铁, 加10mL硝酸(1+3), 加190mL水溶解。

    (5) 氯标准贮存溶液:准确称取在400~450 ℃灼烧过的氯化钠1.6485g, 加水200mL溶解, 移入1L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液每毫升含氯1mg。

    (6) 氯标准溶液:准确称取10.00mL氯标准贮存溶液于1L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1mL含氯10μg。

    (7) 稀土基体溶液:①选用单一稀土氧化物Y2O3(4N)样品用硝酸分解制成每毫升含Y2O3 4mg的基体溶液。②选用单一稀土氧化物Nd2O3(2N)样品用硝酸分解制成每毫升含Nd2O3 4mg的基体溶液。③选用单一稀土氧化物La2O3(4N)样品用硝酸分解制成每毫升含La2O34mg的基体溶液。④选用单一稀土氧化物Dy2O3(4N)样品用硝酸分解制成每毫升含Dy2O3 4mg的基体溶液。

    在酸性介质中, 氯根与硫氰酸汞作用, 生成稳定的氯化汞, 游离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物, 借此进行比色测定。

    在试验方法研究中, 关于波长及试剂硝酸、硫氰酸汞、硝酸铁的条件试验在国标GB/T12690.18-90中已验证过, 这里不再重复, 分析步骤拟定如下。

    准确称取0.2000~1.0000g试样于250mL锥形瓶中, 加入硝酸(1+3) 20mL, 盖上塑料盖, 低温加热至试样全溶, 取下, 冷却至室温, 将溶液移入50mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。移取部分试液于25mL比色管中, 加入3.5mL硫氰酸汞(0.35%)、2.5mL硝酸铁溶液(15%), 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min后, 以试样空白为参比, 用3cm比色皿于波长460nm处测定其吸光度(若溶液有颜色, 则应做补偿溶液, 扣除其颜色干扰)。

    由于测氯时不分离稀土, 因此稀土元素的存在对氯的显色有无干扰非常重要。

    吸取氯标准溶液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0mL于一列25.0mL比色管中, 加入2.0mL硝酸(1+3)溶液、3.5mL硫氰酸汞溶液、2.5mL硝酸铁溶液, 用水稀释至刻度, 混匀, 显色10min后, 用3cm比色皿于460nm处测其吸光度。

    由于各稀土氧化物的颜色和性质有一些差别, 故选取有代表性的Y2O3、Nd2O3、La2O3、Dy2O3共4种稀土氧化物作稀土基体溶液, 在氯标准溶液中加入5.0mL的稀土基体溶液作标准曲线, 与纯氯标准曲线比较, 数据见表 1

    表  1  稀土基体对氯的影响
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    表 1中的数据可看出, 稀土基体对氯的测定基本无影响。

    在已知含量的样品中加入氯标准溶液, 按分析方法进行操作, 标准回收率见表 2

    表  2  标准回收实验数据及结果
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    表 2可以看出, 标准回收率在97%~101%之间, 回收率较好, 能满足分析要求。

    选取实际样品1c-4654, 按所拟定的分析步骤测定样品中氯含量, 计算了标准偏差和相对标准偏差[2], 数据及结果见表 3

    表  3  精密度试验 %
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    表 3可知, 试验方法的的标准偏差和相对标准偏差都较小, 方法精密度高, 能满足分析要求。

    将若干样品按照国标GB/T 12690.18-90的分析步骤进行测定, 所得结果与试验方法比较, 数据见表 4

    表  4  方法结果对比 %
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    表 4可看出, 试验方法的结果与标准加入法的结果基本一致, 误差较小。

    通过实验, 建立了氧化稀土中氯量快速测定的方法, 该方法快速、简便、准确且成本低, 准确度与精密度均较好, 完全能满足分析要求。

  • 表  1   稀土基体对氯的影响

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    表  2   标准回收实验数据及结果

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    表  3   精密度试验 %

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    表  4   方法结果对比 %

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  • [1] 北京有色金属研究总院.稀土金属及其氧化物化学分析方法[M].北京:中国标准出版社, 1991.
    [2] 武汉大学.分析化学(第二版)[M].北京:高等教育出版社, 1982.
表(4)
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出版历程
  • 收稿日期:  2001-06-24
  • 发布日期:  2001-09-29
  • 刊出日期:  2001-08-31

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