离子型稀土矿又称风化壳淋积型稀土矿,是中国发现的一种独特的稀土矿类型。它是一种稀土离子以水合离子或羟基水合离子形式吸附在埃洛石、伊利石、高岭石等黏土矿物表面并能稳定存在的稀土矿,是重要的战略矿产资源。该矿种所富含的中重稀土元素具备广泛分布、巨大储量、配分齐全、低放射性等特点,是稀缺中重稀土的主要供应源,具有重要的科学研究价值^[1-2]。在国家实施“双碳”政策的背景下,稀土元素在多个关键领域的应用对于实现低碳经济和可持续发展目标至关重要,因此,确保稀土资源的可持续供应和高效采选变得愈发重要。由于其稀缺性和重要性,离子型稀土矿已被明确定位为我国限制开采和保护的战略关键金属资源之一^[3]。目前离子型稀土矿开采过程面临着一系列挑战,其中包括浸出周期长、稀土浓度低以及稀土浸出率低等问题。因此,绿色高效提取稀土矿已成为当前的研究热点。

从20世纪60年代在江西省发现离子型稀土矿至今,研究人员对该类型矿的采选冶进行了长期的研究和实践,开发出采用电解质水溶液进行离子交换浸出稀土的方法,并逐步发展成三代浸出工艺：氯化钠池浸、硫酸铵堆浸、原地浸出^[4]。第三代原地浸出工艺是目前工业应用最广的浸矿方式,该方法将硫酸铵从注液井注入矿体,浸取剂中的NH₄⁺将矿体中的稀土离子交换出来进入浸出液,再利用碳酸氢铵沉淀回收稀土离子。为了更高效地开发风化壳淋积型稀土矿,大部分研究者都采用实验方法对该稀土矿进行相关研究^[2,5-6]。吴爱祥等^[7]对离子型稀土矿原地溶浸过程进行研究,分析了影响溶浸液渗流规律的主要因素。TIAN等^[8]对风化壳淋积型稀土矿中稀土浸出的动力学与传质问题进行研究,考察了淋浸流速、浸取剂浓度等因素对浸出传质的影响。MOLDOVEANU等^[9]比较了几种一价无机盐浸取剂对风化壳淋积型稀土矿的浸取效果,对稀土浸取效果由大到小依次为Cs⁺＞NH₄⁺＞Na⁺＞Li⁺。罗嗣海等^[10]研究了离子吸附、交换和微粒迁移对离子稀土矿石渗透系数的影响,并探讨了稀土浸出过程中渗透率变化的规律。当前大多数研究者^[11-13]所得到的结果主要是宏观层次的统计分析,无法对渗流过程中孔隙内部的流动、传质等现象进行较为全面定量化的描述。因此,可采用数值模拟方法完善解析实验研究的内部信息,从而系统地研究溶质在多孔介质中传递的内部机理。

为进一步探索稀土矿浸出过程的内部机理,本文采用数学建模与物理实验相结合的方法进行研究^[14-16]。目前,已有多位研究者对离子型稀土矿浸出过程进行了数值模拟方面的研究,其中YIN等^[17]、WU等^[18]基于质量守恒方程,推导出了矿物堆浸时溶质运移的方程,同时提出了能够反映堆浸工艺的流动-反应-传质-变形的全耦合模型。QIU等^[19]提出了一种耦合化学反应的格子玻尔兹曼模型来模拟稀土浸出过程的离子交换过程,并验证了与传质系数经验相关模型和未反应芯收缩核模型。邵宝力等^[20]采用格子玻尔兹曼方法对流体在孔隙介质内的渗流过程进行模拟研究,经验证,该模型与渗流基本公式基本吻合,与实验结果相符,并进一步分析了不同区域内流线随雷诺数的变化。YAN等^[21]使用有限-离散元法建立了考虑真实孔隙渗流的二维全耦合模型,结果表明,该模型能较好地解决流体驱动下多孔介质的变形与破裂问题,能够捕捉裂缝的起裂、扩展、交点、天然裂缝与新生成裂缝的相互作用以及水力压裂过程中流体压力的演化规律。PEREIRA^[22]使用格子玻尔兹曼方法确定了2种不混相流体在三维多孔介质中的流动,该方法给出了瞬态流场和平衡流场,据此确定了相对渗透率和毛管压力曲线。LONG等^[23]先通过杯浸实验确定了离子型稀土矿浸矿的离子交换模型为KERR模型,然后运用顺序非迭代法解具有强非线性的对流-弥散方程,模拟稀土离子在矿层中的运移过程,结果表明,该模型可以较好地描述离子型稀土矿的浸出过程,并据此分析了硫酸铵溶液浓度对稀土浸出率的影响。综上,目前数值模拟方法中大多使用以分子运动论和统计力学为基础的格子玻尔兹曼方法^[19]解析稀土矿浸出过程复杂流动现象的内在传输规律。在其对离子矿浸出过程的求解中,一般需对整个计算区域进行离散化,并采用大量网格点进行模拟,计算量庞大、计算负荷重、计算效率较低。这种方法通常只适用于相对较小区域的计算,很难用于计算分析实际工程问题。

因此,为解决离子型稀土矿开采过程中浸出效率较低、计算效率低等问题,本文以传输原理和化学反应动力学相关理论为基础,采用计算流体力学（Computational Fluid Dynamics,CFD）数值模拟方法,对离子型稀土矿浸取过程进行数值模拟计算,探索浸取剂溶液在稀土矿中的离子交换反应以及堆积孔隙率和浸取剂流速对稀土矿浸出的影响,明晰离子型稀土矿浸取过程的相关规律,为高效利用离　子型稀土资源提供理论指导。

1   模型描述

1.1   数学模型

本研究采用商业CFD软件FLUENT进行模拟仿真计算。模拟浸取过程采用EULER-EULER双流体模型。在双流体模型中,固体颗粒相视为拟流体相,不同相被处理成互相贯穿的连续介质,并通过相间作用力进行耦合,由于一种相所占的体积无法再被其他相占有,故此引入相体积分数的概念。体积分数是时间和空间的连续函数,各相体积分数之和等于1。对每一相的质量和动量守恒方程进行求解。对于液相l,质量守恒方程如式（1）:

式（1）中：${\alpha }_{\mathrm{l}}、{\rho }_{\mathrm{l}}、{\nu }_{\mathrm{l}}$分别为液相的体积分数、密度、流速；${\dot{m}}_{\mathrm{l}\mathrm{s}}$为液相到固相的传质量；${\dot{m}}_{\mathrm{s}\mathrm{l}}$为固相到液相的传质量；$S_{\mathrm{l}}$为源项。其动量守恒方程为:

式（2）中：$p$为压力；${\tau }_{\mathrm{l}}$为液相的应力-应变张量；${\nu }_{\mathrm{l}\mathrm{s}}$为液相和固相的相对速度。

浸取反应是一个典型的液固非均相反应,浸取过程可以采用“收缩未反应芯模型”描述,如图1所示,这个过程可以分为以下5步：①浸取剂中的水合阳离子通过围绕在黏土矿物表面的液膜层到达黏土矿物表面（外扩散过程）；②到达黏土矿物表面的水合阳离子进一步扩散进入黏土矿物的交联网孔内（固膜层）,到达反应界面（内扩散过程）；③水合阳离子和稀土水合离子在反应界面进行离子交换反应（化学反应过程）；④被交换下来的稀土水合离子从反应界面扩散进入黏土矿物的交联孔内,最终到达黏土矿物表面（内扩散过程）,由于交换反应的进行,固膜层厚度将增加；⑤到达黏土矿物表面的水合稀土离子通过扩散穿过液膜层,最终进入溶液主体中（外扩散过程）。

图  1  收缩未反应芯模型示意

Figure  1.  Shrinking core model of ore particle

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其中第3阶段的化学反应为扩散进入矿石颗粒内部的金属阳离子与矿石颗粒中的稀土离子（RE³⁺）发生的离子交换反应,解析出稀土离子并生成另一种不溶性固体。

以硝酸镁为浸取剂时得到的动力学方程表达式如式（3）：

式（3）中：α为稀土的浸出率数值；t为反应时间的数值,单位s；C₀为浸取剂的浓度的数值,单位mol/L。离子交换反应方程的稀土浸出过程可以表示为：

在离子型稀土的原地浸出系统中,参与化学反应的每个组分都遵循组分守恒定律,即每个组分质量随时间的变化率值等于流经该系统界面的净扩散流量和发生化学反应所产生的组分生产率之和。对于每个组分,其组分质量守恒方程表示如式（5）：

式（5）中：$c_{\mathrm{l}}$为某一液相组分的质量分数；u为x、y、z方向上的速度；$D_{\mathrm{l}}$为该液相组分的扩散系数；$R_{\mathrm{l}}$为该液相组分的产生率,是该系统单位体积单位时间内发生化学反应产生的该组分的质量。在组分守恒方程（式（5））中,每种组分的浓度受到化学反应速率（式（3））的控制。

1.2   模型条件

在镁盐浸取离子型稀土矿浸出过程实验研究中（如图2（a）所示）^[24],通过恒流泵获取恒定流速的浸取剂,通过硅胶软管滴入竖直放置的浸出柱中,再由滤纸均匀地洒在矿样上面,浸取剂通过渗流作用与矿样发生离子交换反应,并最终在底部的锥形瓶中收集浸出液。本文所采用的物理模型及模拟条件以此试验为基础进行简化。由于该浸出柱模型的轴对称性,为了简化计算,本次数值模拟计算将问题简化为二维模型,其计算模型如图2（b）所示,其中阴影部分为稀土矿固体相填充区域。

图  2  试验装置与二维仿真模型：（a）试验装置示意；（b）二维仿真模型

Figure  2.  Test device and 2D simulation model: (a) test device; (b) two-dimensional simulation model

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计算之前对求解域进行网格划分,为提高计算精度,对边界及固体相区域进行网格加密处理,并进行了网格无关性验证,以排除网格数量对数值计算结果造成的影响,最终确定网格数量为11 280。数值模拟计算区域壁面采用无滑移边界条件,流体自上而下流动,采用速度入口和压力出口边界条件,相关参数如表1所列。由于恒定温度的浸取剂不断流入,整个计算域内的温度保持在一个相对稳定的状态,本模拟计算忽略温度对浸出反应的影响。

表  1  模型参数

Table  1.  Model parameters

符号	参数名称	参数值
H	模拟区域高度	0.3 m
W	模拟区域宽度	0.1 m
ρ	浸取剂密度	998.2 kg/m3
vl	浸取剂入口速度	0.002~0.007 m/s
c	浸取剂浓度	0.2 mol/L
ε	固体相孔隙率	0.31~0.39
μ	浸取剂运动黏度	1.0×10-6 m2/s
D	颗粒直径	0.001 m

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1.3   模型验证

为验证建立模型的准确性,本文在进行了数值求解的网格无关性验证基础上,在高度0.3 m、宽度0.1 m的模拟区域内,对直径为0.001 m的颗粒进行稀土浸出随时间演变的求解,将数值模拟得到的稀土浸出率随时间的变化与试验结果进行了对比^[24],结果如图3所示,所得的稀土浸出率与试验结果的一致性良好,平均误差率为11.2%,该误差在工程计算可接受的范围内。因此,本研究工作中所构建的数学模型可以较为准确地描述离子型稀土的浸出过程,可用于离子型稀土浸出过程的进一步分析研究。

图  3  数学模型验证

Figure  3.  Mathematical model validation

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2   结果与讨论

2.1   浸出反应过程的组分演变

离子型稀土矿化学溶浸实质是浸取剂阳离子与稀土离子进行的溶质交换过程。在基础工况下,浸取剂入口速度设为0.005 m/s、稀土矿孔隙率设为0.35,图4（a）显示了随时间变化的浸取剂溶液浓度分布。浸取剂自上而下流动与稀土矿发生化学反应。在反应进行了5 s时,浸取剂到达计算区域的1/10位置,从入口处开始与稀土矿反应,因此该位置的浸取剂浓度较低。到20 s时,浸取剂流至计算区域接近3/5的位置,浓度呈现出明显的梯级分布。在50 s时,浸取剂进一步到达计算区域的底部,从下方的出口处流出,此时出口处的浸取剂浓度较低。随着反应进行到100 s,整个计算域中的浸取剂浓度都保持在较高水平。以稀土矿堆积底部即流体流出矿层区域处（y=0.1 m）为监测位置,得到浸取剂浓度随时间的变化曲线如图4（b）所示。浸取剂浓度变化过程可以分成2个阶段。第1阶段在0~100 s时,浸取剂浓度快速上升,这是因为浸取剂与稀土矿不断反应消耗,使得稀土矿物质减少,进而所监测到未消耗的浸取剂浓度不断增加；第2阶段是在100 s后,浸取剂浓度变化不明显,且最高浓度始终低于0.2 mol/L,原因是在第100 s时整个稀土矿区域都已经和浸取剂反应,浸出过程中主要离子交换过程已经完成,发生离子交换反应（式（4））的稀土浸出过程已经达到动态平衡。该模拟结果与吴承优等^[25]的关于y面上浸取剂浓度变化研究结果相似。

图  4  浸取剂浓度演变：（a）浸取剂溶液浓度分布；（b）浸取剂浓度变化 (y=0.1 m)

Figure  4.  Evolution of leaching agent concentration: (a) concentration distribution of leaching agent solution; (b) concentration change of leaching agent (y = 0.1 m)

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为进一步分析RE³⁺分布随时间变化情况,图5所示为计算域中不同时刻浸出的RE³⁺的质量分数（指在含有稀土元素的混合物或溶液中,RE³⁺的质量所占比例）分布图。在反应进行到5 s时,RE³⁺质量分数在计算域的上部开始出现,由化学反应而释放出的稀土离子在中间位置积累,呈现出中间位置质量分数较高,而上下两侧的质量分数较低。这是因为上端的稀土离子受到不断流入的浸取剂的稀释,而下端的稀土矿浸取反应还不够充分,导致质量分数较低。随着反应进行到20 s,计算域接近3/5处的位置发生更多的反应,导致更多的稀土离子析出,中间区域的稀土离子不断累积,使得该区域内的稀土离子质量分数较高。当反应进行到50 s时,稀土离子开始大量流出矿层（如图4（a）所示）,在稀土矿区域底部积累了大量的稀土离子,此时整个计算域内的稀土离子质量分数达到最大值。随着时间的推移,稀土离子不断从底部流出,计算域内的稀土离子分布呈现自上而下逐渐增多的趋势。　　以矿层底部（y=0.1 m）处为监测位置,得到稀土离子质量分数随时间的变化曲线如图6所示,从图6中可以看出,RE³⁺质量分数变化可以分成3个阶段。第1阶段,RE³⁺质量分数快速上升,且到达顶峰时质量分数为0.156,这是因为浸取剂不断与稀土矿发生浸取反应,当主要反应区域从入口处逐步到达y=0.1 m时,即当反应进行到55 s时,稀土离子大量从矿层流出,其矿层区域底部大量的RE³⁺从监测点y=0.1 m经过,此时RE³⁺质量分数达到最大值；第2阶段,RE³⁺质量分数快速下降,其原因是主要反应区域已经到达y=0.1 m,矿层颗粒表面大部分被消耗完,从而通过监测点的RE³⁺逐渐减少；第3阶段,RE³⁺质量分数趋于平稳,这是因为此时稀土矿颗粒表面几乎完全反应,反应所产生的RE³⁺趋于0。这种变化揭示了浸取剂与稀土矿之间复杂的化学反应过程,而所得的计算结果与之前由LONG等^[23]提出的理论计算,特别是关于RE³⁺浓度趋势的研究结果一致。随着时间的推移,浸取剂与稀土矿不断发生离子交换反应,导致稀土离子的释放与聚集。这种动态变化揭示了离子型稀土矿浸取过程中复杂的内部反应机理。

图  5  RE³⁺质量分数分布

Figure  5.  RE³⁺ mass fraction distribution

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图  6  RE³⁺质量分数演变（y=0.1 m）

Figure  6.  Evolution of RE³⁺ mass fraction （y=0.1 m）

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离子型稀土矿的浸出反应可简化为浸取剂与稀土矿发生化学反应,生成稀土离子和另一种固体。图7所示为稀土矿浸取质量分数（指稀土元素的质量在总质量中的比例）分布的演化图,当浸取剂与矿石颗粒发生的交换反应进行到10 s时,此时整个计算域中的稀土矿质量分数基本不变；随着浸取剂从上方不断流入,浸取反应不断进行,当反应进行到1 200 s时,此时计算域中上方的稀土矿随浸取剂的流入不断消耗,质量分数降低较快；当反应进一步进行到3 000 s时,此时整个计算域中的稀土矿都较大程度地被浸取反应消耗,到6 000 s时最上部的稀土矿质量分数已经极低接近为0,整个计算域中的稀土矿的质量分数也在进一步降低。在浸出过程中,随着浸取剂与稀土矿化学反应的进行,浸出液中的稀土离子逐渐增多。这导致了原始稀土矿中固相体积的减少,其中的一部分转化为了可溶解的稀土离子。因此,质量分数分布的变化也可以反映固相体积分数的演变。如图8所示,固相体积分数变化可以分成2个阶段。第1阶段为快速反应阶段,0~100 min固相体积分数下降明显,浸出反应速率快,稀土浸出速率较快,是浸出过程的关键阶段；第2阶段是浸出过程的相对平衡阶段,在100 min后固体体积分数变化不明显,这是因为随着时间的增加,浸出反应速率大幅度降低,使得计算域中的固体相的体积分数降低缓慢,该结果与周贺鹏等^[26]对于稀土矿固相分解研究所描述一致。离子交换反应会生成新的产物,其中一部分以溶解的形式进入液相从出口流出,不再以固相的形式存在,从而增大孔隙形成了新的孔隙度分布。在实际生产中,为了适应孔隙率的增大,需要调整浸取工艺,优化浸出剂配比、浸取时间和温度等参数,这将导致生产成本的上升。

图  7  稀土矿浸取过程质量分数分布的演化

Figure  7.  Evolution of rare earth ore mass fraction distribution in leaching process

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图  8  稀土矿体积分数变化

Figure  8.  Change of rare earth ore volume fraction

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2.2   堆积孔隙率影响规律

优化孔隙率分布在稀土矿浸出过程中具有重要意义,可促进浸出效率提升和降低成本。在基础工况下,浸取剂入口速度设为0.005 m/s,研究了5种不同稀土矿层的初始孔隙率（填充率）对稀土矿浸出的影响,图9所示是不同的稀土矿层孔隙率下反应进行到30 min时稀土矿质量分数的分布状态,从图9中可以较为直观地看到不同孔隙率下稀土矿的质量分数分布状态,随着床层孔隙率逐渐增大,稀土矿的质量分数从高到低呈阶梯式分布。这是因为当孔隙率增大时,有更多的可浸出表面积和更多的孔隙空间,这样浸取剂可以更充分地接触到矿石颗粒,从而提高浸出效率。在反应进行30 min时,孔隙率为0.39的稀土矿层浸出效率最高,稀土矿质量分数为其中最低。图10所示为稀土浸出率（指浸出的稀土元素质量与原始矿层中稀土元素总质量的比率）随时间的变化情况。通过对比5种不同孔隙率对稀土浸出率的影响,发现孔隙率的大小显著影响稀土的浸出率。随着孔隙率的增大,反应时间的增加,稀土的浸出率呈下降趋势。造成这一现象的原因在于孔隙率的大小与浸取剂在多孔介质中停留的时间密切相关。尽管较大的孔隙率能够增加浸取剂与矿石的接触面积,有助于提高浸出速率,但同时也使得浸取剂更快地流失,导致浸出时间减短。而浸出时间的缩短可能导致矿层中的稀土元素未能充分反应,因此稀土浸出率反而降低。进一步的研究表明,随着浸取时间的延长,5种不同孔隙率下的浸出率都呈现轻微上升的趋势。其中,孔隙率为0.31时在600 min时表现尤为显著,稀土浸出率高达86%,相比孔隙率为0.39时,提高了近15%。从图9和图10可以得出较高的孔隙率会有更好的渗透性和更快的扩散速率,但过高的孔隙率会导致浸取剂在浸取区域停留时间短从而影响稀土浸取率。因此,在稀土矿浸出过程中,需要根据实际情况优化孔隙率,以实现稀土高效浸出和资源的有效利用。

图  9  反应30 min时不同孔隙率下的稀土矿质量分数分布

Figure  9.  Mass fraction distribution of rare earth ore at different porosities after 30 min of reaction

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图  10  堆积孔隙率对浸出率的影响

Figure  10.  Effect of accumulation porosity on leaching rate

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2.3   浸取剂流速影响规律

当浸取剂液体在稀土矿层颗粒孔隙中流动时,由于孔隙介质空间的复杂多变,流体在孔隙介质内的流速分布也极其复杂,且孔隙流速对溶液中的溶质传递过程有着重要的影响。在基础工况下,稀土矿孔隙率设为0.35,研究了改变入口流速对浸出过程的影响,计算结果如图11所示。由图11可知,在6种不同浸取流速条件下,随着浸取剂流速的增加,稀土矿的浸出率也相应提高,但提高的幅度逐渐放缓。这是由于浸取剂流速较小时,稀土的浸出率主要受制于多孔介质中液体的垂直扩散速率。然而,随着浸取剂流速的增加,液体的横向扩散速度加快,有效促进了不同组分间的质量传递。反应后的稀土离子快速流出多孔介质区域,加强了离子交换反应的正向进行,从而显著提高了浸出率。说明在实际生产过程中,适当提高浸取剂的浸出速度,可以提高稀土矿的浸出效率。但通过图11中不同流速下的稀土浸出率（浸取剂入口流速0.002 ~0.007 m/s）可以看出,当流速从0.002 m/s提升到0.003 m/s时,在浸出反应进行到600 min时稀土浸出率从70.2%显著提升到76%；而当流速从0.006 m/s提升到0.007 m/s时,稀土浸出率从86.2%仅提升到88.4%。当流速为0.002 m/s时,每增加0.001 m/s的流速,稀土浸出率的增加率分别为8.3%、5.3%、4.4%、3.2%、2.6%。通过上述数据可以发现,虽然提高浸取剂的入口流速能够明显增加稀土的浸出率,但在实际生产中需要谨慎。随着浸取剂入口流速的增加,浸取剂的消耗量也相应增加。当入口流度提升2倍时,注入矿层的浸取剂量也提升了2倍,然而对应的稀土浸出量变化并不明显。这是因为浸取剂溶液与稀土矿颗粒之间的接触时间较短,容易引起沟流现象,从而导致稀土离子不能有效地从风化壳淋积型稀土矿中浸出,造成浸取剂溶液的浪费。同样,当浸取流速较小时,平均孔隙流速较小,溶质传递速率也相对较慢,导致稀土浸取周期过长,同时浸取剂的消耗量增大,并可能引发一系列问题。因此,在实际操作中,需要平衡浸取剂消耗和浸出效率,选择适当的浸取剂入口流速。该研究计算结果与周贺鹏等^[26]研究的浸取剂流速对稀土浸出的影响一致。因此,在追求较大的稀土浸出率的同时,为了有效控制生产成本,建议将入口流速控制在0.004 ~0.006 m/s之间。

图  11  流速对浸出率的影响

Figure  11.  Effect of flow rate on leaching rate

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3   结 论

1）本研究基于CFD方法采用收缩未反应芯颗粒反应模型构建了离子型稀土矿浸出的二维数学模型。模拟结果表明,采用耦合化学反应的多相流传输机理模型能有效描述稀土矿浸出过程。模拟结果与实验结果吻合较好,可用于优化稀土矿的浸出过程。

2）通过分析浸取反应中各组分的变化,稀土矿层体积分数在反应600 min后从初始的65%减少至58.4%,表明浸取反应会增大固体矿层的孔隙率。在实际生产中,为了适应孔隙率的增大,需要调整浸取工艺,优化浸出剂配比、浸取时间和温度等参数,这将导致生产成本的增加。

3）在浸出反应进行30 min时,孔隙率为0.39的稀土矿浸出效率最高,较大孔隙率使短时间内浸出更有效。当浸出600 min时,孔隙率为0.31的稀土浸出率达86%,比孔隙率为0.39高15%。大孔隙率导致浸取剂流失更快,缩短反应时间,降低稀土浸出率。实际生产需平衡孔隙率对稀土浸出效率和浸出时间的影响,实现经济、高效的稀土浸取过程。

4）浸取剂入口流速越大,稀土浸出率越大,但提高的幅度逐渐减小。在追求较大的稀土浸出率的同时,为了有效控制生产成本,建议入口流速控制在0.004 ~0.006 m/s之间。