0   引言

Al-0.2Sc-0.04Zr（wt.%）因其具有良好的物理性能被广泛地应用在汽车、电力等行业^[1-3]。Al-Sc-Zr合金（Al₃（Sc，Zr））的析出相为面心立方晶格（FCL）（晶格常数a≈0.410 5 nm）与面心立方晶格结构（晶格常数a≈0.405 nm）的铝基体极为相似，具有较好的相干性。同时，共格析出相Al₃（Sc，Zr）的熔点高达1 300 ℃，在高温条件下不发生相变，晶粒难以粗化。此外，纳米球形粒子在铝基体中的弥散分布对位错起到阻碍作用，使得亚晶界的迁移困难，导致DRX的形成和长大受限，促使DRX的温度和强度得到提高^[4]。更重要的是共格析出相Al₃（Sc，Zr）能有效地降低晶界和晶内电位差，使其具有较低的腐蚀速率，这可以有效地提高合金的耐蚀性和抗蠕变性能^[5-7]。

当前对铝合金的研究主要有两方面：①合金化元素对组织和性能的影响^[2]；②不同的热变形以及热处理参数^{[1, 8]}对材料的机械性能和抗蠕变性能的影响。陈贵清等通过不同的变形参数（300~500 ℃、0.01~10.0 s^-1）详细探究了高温变形行为以及组织演变规律^[1]。LI等研究了耐热Al-0.2Sc-0.04Zr（0.01B）合金的时效行为和导电性，结果表明其较优的时效工艺为330 ℃时效189 min，同时热挤压可显著提高合金的延伸率^[8]。陈伟等对A1-0.2Sc-0.04（Zr, Yb）合金开展了热挤压+冷轧+峰时效处理实验，得出冷轧能进一步提高合金力学性能^[9]。李卫华研究不同元素含量对A1-0.2Sc-xZr合金时效行为的影响，研究表明Zr含量在0.04~0.08之间时具有较好的力学性能，并得出较优时效温度范围为330~380 ℃^[10]。LI等研究不同Sc元素含量对A1-xSc-0.04Zr合金的时效强化行为和导电性能的影响，研究发现当Sc元素含量为0.2时，其具有良好的力学性能和导电性能^[11]。李金文等研究热挤压+时效处理对A1-0.2Sc-0.04Zr合金力学性能的影响，研究得出峰时效条件为330 ℃+189 min时，合金的延伸率得到很大的提高^[12]。凌程研究了连续流变挤压对Al-Ag-Sc-Zr的热变形行为，研究发现合金在变形过程中形成了大量的位错，导致大量的小角度晶界出现进而演变为大角度晶界，发生了较为完全的连续动态再结晶，晶粒得到细化，合金的抗拉强度提高到（78.97±3.92）MPa^[13]。刘俊生等研究了含Sc的超高强Al-Zn-Cu-Mg-Zr合金的在应变速率为0.01~10 s^-1和变形温度为380~470 ℃下的热变形行为和微观组织，研究结果表明随变形温度的升高和应变速率的降低，合金动态再结晶的程度加深，且合金主要软化机制为动态回复并伴随部分动态再结晶^[14]。

综上所述，对于Al-0.2Sc-0.04Zr合金集中研究其变形方式和热处理，而对其激活能诱导组织演变机制的研究较少。合金在热变形吸收的热量主要用于两方面^[15]，一方面以热量散失到外界；另一方面以热能的形式储存到合金内部，主要用于组织演变。因此对于热激活能的计算不仅关系到对组织演变机理的探究，而且为后续定制组织、制定性能提供理论基础。为此，对Al-0.2Sc-0.04Zr合金进行了Gleeble热模拟试验，分析了流变应力曲线和组织演变特征。对材料参数（应力指数和变形激活能等）与变形参数（变形温度和应变速率）之间的关系进行了讨论，同时提供一种激活能计算的方法和建立该合金的双曲正弦Arrhenius本构方程。本研究可为热加工工艺的制定提供理论指导，也为相关数值模拟的发展提供必要的实验依据。

1   材料和实验方法

采用熔融法制备了Al-Sc-Zr合金，其化学成分如表 1所列。为了获得组织致密、成分均匀的合金试样，原始铸件在450 ℃×3 h下保温后采用锤锻变形，并制备ϕ8 mm×12 mm待测试样。图 1展示了试样热压缩前的微观组织，主要由粗大的晶粒构成。在Geeble-3000D热模拟试验机上，对Al-Sc-Zr铝合金在440、480、520、560、600 ℃温度下进行热压缩，其应变速率为0.001、0.01、0.1、1、5 s^-1，最大真应变为0.8。压缩时的加热速率为10 ℃/s，在达到预设温度后保温3 min后进行热压缩，然后将试样进行水冷，以保持压缩状态。图 2展示了变形试样以及组织观察区域。试样经粗磨后，在振动台TM2振动抛光获得待观察面。采用SU5000扫描电镜观察和tsl-oim软件对EBSD数据进行处理，置信指数 > 0.2。选择靠近样品中心的区域作为精确观察合金微观结构的区域。

表  1  Al-Sc-Zr合金化学成分

Table  1.  Chemical composition of Al-Sc-Zr alloy

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图  1  试样热压缩前微观组织

Figure  1.  Initial microstructure of specimen before hot compression

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图  2  热变形试样和组织观察区域

Figure  2.  Hot deformed specimen and microstructure observation area

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2   结果与讨论

2.1   流变曲线特征

图 3（a）所示为在一定应变速率（0.01 s^-1）下的真应力-应变曲线，可以看出当变形温度逐渐增加时，流变应力也增加；同时由图 3（b）可知，在温度不变的情况下，更高的应变速率导致流变应力增加。故可以发现，流变应力受变形参数（温度和应变速率）的影响较为敏感。同时发现，流变应力随着应变的增加呈先增加后减小的趋势，展现出不同的软化趋势。为了进一步研究变形过程对流变应力的影响规律，对应力应变曲线进行了进一步的划分。图 4展示了真应力-应变曲线中的典型代表区域，包括加工硬化（WH）、动态回复（DRV）和动态再结晶（DRX）区域。曲线大致可划分为线性阶段、抛物线阶段和稳定变形阶段^[16]；线性阶段（第一阶段），即硬化和动态回复（WH+DRV）阶段。在这一阶段，流变应力急剧增加，几乎是线性增长，此时合金具有极高的加工硬化率，这是由初始变形过程中，在非常窄的应变范围内大量位错增加和扩散导致的。抛物线阶段（第二阶段），即硬化、动态回复和动态再结晶（WH+DRV+DRX）阶段。变形初期主要由硬化作用主导，随着变形的继续进行，合金发生软化，并伴随着动态回复和部分动态再结晶，动态回复和动态再结晶可以消除先前变形的硬化作用，随着变形量的增加，软化大于硬化，导致流变应力值减小；稳定变形阶段（第三阶段），即硬化和软化的平衡阶段。

图  3  不同变形条件下Al-Sc-Zr合金的真应力-应变曲线

Figure  3.  True stress-strain curves of Al-Sc-Zr alloy under different deformation conditions

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图  4  典型的真应力-应变曲线

Figure  4.  Typical true stress-strain curves

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2.2   热变形过程中的组织演变

图 5显示了试样在不同变形条件下的组织分布。从整体上看，随着变形温度的升高，DRX晶粒明显粗化，同时DRX的区域范围显著增大。当试样在较低温度（T≤520 ℃）下变形后，可以发现较粗的原始晶粒沿TD方向伸长，晶界呈锯齿状，部分较大的晶粒被新的细小无畸变晶粒包围，这些都表现出DRX的特征^[17-18]。在这种情况下，合金的微观结构呈现出显著的动态回复和部分DRX的特征，如图 5（a）—图 5（c）所示。合金经560~600 ℃高温变形后，晶粒组织分布均匀，呈现出部分DRX或完全DRX的特征。当合金在600 ℃变形时，变形后的晶粒开始粗化（图 5（d）—图 5（f）），表明Al-Sc-Zr合金具有优异的耐高温性能。当试样在低温下变形时，合金的位错滑移能力较低，原子活跃程度表现不足，导致DRX并不能完全发生。当温度逐渐增加时，由于Al原子变得更加活跃，导致螺型位错的交叉滑移和刃型位错的滑移能力增强，使晶粒更容易发生动态再结晶以及晶粒进一步长大。图 5（e）和图 5（f）表明，应变速率的减小有助于晶粒发生长大，这是因为较大的应变速率促进再结晶形核，导致形核速率增加，同时由于变形时间的延长使晶粒有所长大，DRX变得更加完整。图 6展示了变形温度在560 ℃下Al-Sc-Zr合金的晶粒尺寸分布。由图 6可知，在低应变速率下随着应变速率的减小，晶粒尺寸逐渐增加，这主要是由于应变速率的降低导致变形时间加长，使晶粒有足够的时间长大；但是在高应变速率下晶粒尺寸也出现长大现象，这主要与绝热升温有关，较高的应变速率导致变形试样内部的温度无法向外界传递，导致实际试样的温度高于设定温度，故此晶粒在高应变速率下同样会长大。当试样在高温高应变速率（560 ℃和5 s^-1）下变形时，绝热升温能有效提高动态再结晶过程中原子运动的能量，有助于短时间内无畸变晶粒的形核及长大^[19]。

图  5  Al-Sc-Zr合金在不同变形温度和应变速率下的晶粒分布

Figure  5.  Grain distribution of the Al-SC-Zr alloy under different deformation temperatures and strain rates

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图  6  Al-Sc-Zr合金在变形温度为560 ℃下的晶粒尺寸分布

Figure  6.  Grain size distribution of Al-Sc-Zr alloy at deformation temperature of 560 ℃

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2.3   热激活能的测定

合金的热变形决定组织特点，组织的差异导致性能的不同，而热变形是一个热力学参与的热激活的过程，因此探究铝合金在热变形过程中的热激活能（Q）非常有必要。激活能是一个多重因素控制的参数，包括应变速率、应变和温度，其之间的关系可用式（1）—式（3）进行描述^[20]：

其中: σ为应力，MPa；Q为热激活能，kJ/mol；T为变形温度, K; R为气体常数，8.314 J·（mol·K）^-1； 为应变速率，s^-1; A₁、A₂、A、α、β为材料常数; n₁、n为加工硬化指数，α=β/n₁。

将式（2）和式（3）两边取对数可得:

式（1）经对数变换和偏微分后，应力指数n和热激活能（Q）可表示为：

在式（4）和式（5）中，以（lnσ，ln）和（σ，ln）为坐标点，用最小二乘法进行线性回归，由图 7中平行直线的斜率系数可得到n₁和β值（图 7（a）和图 7（b））。计算得，n₁=20.830 8，β=0.964 3 MPa^-1，故α=β/n₁≈0.046 3 MPa^-1。由图 7（c）和图 7（d）的线性关系可以分别计算其斜率，并参考式（6）和式（7），得出不同变形条件下的应力指数和热激活能。同时可以发现，n值随变形温度的升高而增大，且增大幅度逐渐加大（图 8），变形热激活能的平均值Q=642.574 5 kJ/mol。依据热激活原理，本文激活能较高的原因来源于两方面：①Sc和Zr元素的添加有助于提高热激活能；②组织演变主要是动态再结晶的影响。

图  7  Al-Sc-Zr合金在不同变形条件下的线性拟合关系

Figure  7.  Linear fitting relationship of Al-Sc-Zr alloy under different deformation conditions

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图  8  n值与变形温度之间的关系

Figure  8.  The relationship between n value and deformation temperature

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为了进一步探究热激活能与变形参数（温度和应变速率）的关系，将不同变形条件下的热激活能分别与温度和应变速率进行拟合，图 9展示了热激活能与变形参数之间的关系。由于材料的塑性变形是由位错运动的热激活机制控制的，因此对激活能的分析离不开对位错的分析。热激活实质上是原子的振动，参照变形位错和断裂位错的理论，热激活可以理解为微观层次上原子位错的热振动^[21]。图 9（a）表明在一定的变形速率下，随着温度的增加，Q值逐渐增大，且满足4次多项式。如图 9（b）所示，Q值随着应变速率的升高而增加，且满足指数Q=458.3·^0.001。这可能与DRX和位错消耗有关^[22]，大量位错通过DRX被消耗，使应力集中得到松弛，从而产生新的无畸变晶粒。这导致大量位错源的减少，使位错源难以维持塑性流动的连续性，导致Q值升高。当变形温度在480~560 ℃时，热激活能呈现稳定上升的趋势（图 9（a）），表明随着变形温度的升高，新的位错和变形机制相继发生作用^[23]。特别是在高温（T≥560 ℃）下，随着变形温度的升高，热激活能Q迅速增加。这是由于位错在高温下发生滑移^[24]，加剧了上述过程，并在此时发生了完全的动态再结晶，这使得新的位错源更难启动，最终导致在高温（T≥560 ℃）下Q值急剧增加。

图  9  热激活能与变形参数之间的关系

Figure  9.  Relationship between thermal activation energy and deformation parameters

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2.4   本构方程的建立与验证

铝合金在热变形时需要消耗大量的能量，消耗的能量主要分为两部分，一部分以热能的形式散失到外界，另一小部分能量储存到金属内部用于内部组织演变。当铝合金在高应变速率下的巨塑性变形时，由于合金的变形时间短，合金内部产生大量的热量来不及散失，使铝合金内部温度急剧上升，造成流变应力急剧下降，使得真应力—应变曲线与实际流变曲线出现偏差。然而在较低应变速率下变形时，合金内部产生的热量可以散失到外界环境中，致使变形产生的升温范围很小可以忽略不计，对流变应力造成的影响也可以忽略不计。因此本文在构建本构方程之前需要对真应力—应变曲线进行修正。吴文祥等建立了关于应力和温度关系的修正方程，如式（8）和式（9）所示，计算高应变速率下由变形所引起的升温^[25]：

式（8）中: ρ、C、Δε和σ分别为合金密度、比热容、应变间隔和平均应力；其中平均应力可表示为

根据式（8）和式（9）可计算出高应变速率下的对应的试样温升，将该试样的温升与实验的初始温度相加即为修正后的试样实际温度。利用origin软件对曲线进行拟合，同样的该拟合关系也被ZHANG等运用到7055铝合金，并构建了本构模型^[26]。因此修正后的数据将会应用到本构方程的建立，同时本文引入Zener-Hollomon构建本构方程的思路，建立适合本合金的本构方程。

Zener-Hollomon方法中的参数Z代表了变形过程中T和之间的关系^[26-27]。参照式（1），Z可表示为：

将T和代入式（10）得到相应的Z值。将式（10）的两端取对数可得：

将不同T和对应的Z值和σ值代入式（11）中，并在ln[sinh（ασ）]和lnZ之间进行线性拟合。拟合线对应斜率（即应变指数）n=13.8105，截距lnA=89.5911，因此A=8.11×10³⁸。将式（10）变换后，σ可视为Z的函数：

因此，Arrhenius本构方程和流变应力σ可用Z为变量的公式表示如下：

为了进一步验证模型的准确性，将不同变形条件下的参数代入公式中对应的变形条件下的峰值应力，然后将计算值与实验值进行误差分析，相对误差分析采用式（16）来进行验证：

表 2展示了不同变形条件下峰值应力的计算值与实验值，并计算相对误差，相对平均误差的值仅为5.4%，尤其是当变形温度≥520 ℃时，其平均相对误差仅为3.3%。由此可以看出，此模型可以很好地预测峰值应力，尤其能更加准确地预测较高温度下的流变应力值，因此本实验建立了温度范围为440~600 ℃和应变速率范围为0.001~5 s^-1下的流变应力值，可以很好地为工程化应用提供理论依据。

表  2  峰值应力的实验值与计算值

Table  2.  Experimental and calculated values of peak stress

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3   结论

基于Gleeble-3000D试验机，详细探究了温度范围为440~600 ℃，应变速率为0.001~5 s^-1的流变应力曲线，基于Arrhenius型方程建立了适用于本合金的本构模型，提出了一种计算热激活能的理论计算方法，采用相对误差进行验证，可为热变形铝合金提供理论指导依据，为工业化定制组织定制性能提供理论依据，具体结论如下：

1）Al-Sc-Zr铝合金在热压缩变形过程中，流变应力随着变形温度的升高和应变速率的降低而减小，同时其再结晶（DRX）程度随着变形温度的升高和应变速率的降低而增加。当变形温度T≤520 ℃时，合金的软化机制主要为动态回复；而当T≥560 ℃时，合金的软化机制转变为动态再结晶。

2）基于Arrhenius模型提出了热激活能的理论计算方法，Al-Sc-Zr铝合金的平均热激活能为642.574 5 kJ/mol，应力指数为13.810 5。在变形温度440~600 ℃和应变速率0.001~5 s^-1范围下，应力指数n随变形温度的升高而增大，变形激活能Q随变形温度和应变速率的升高而增大。

3）建立了Al-Sc-Zr铝合金的本构模型，同时提供了一种构建本构模型的理论计算方式，所建立的本构方程可以更准确地预测Al-Sc-Zr铝合金的峰值应力。