Experimental study on the acoustic parameters of red sandstone affected by water saturation
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摘要: 为了研究饱和度对岩石超声波横波传播规律影响,以红砂岩为研究对象,开展不同饱和度下入射频率分别为50、100、200 kHz的超声波横波传播实验,分析饱和度及入射频率对横波声学参数变化规律。结果表明：干燥至饱和状态,横波波速随饱和度增大呈非线性下降趋势,幅值衰减系数随饱和度增大呈非线性递增趋势,均满足三次函数关系,属于高度相关；整体分析发现横波波速受饱和度变化影响大于幅值衰减系数,幅值衰减系数拟合参数能较好反映岩样物理量的变化；基于敏感性及决定系数的综合考虑,建议今后采用100 kHz作为含水砂岩超声波横波测试优势频率。研究成果可为不同饱和度下岩石超声波测试技术发展提供参考。Abstract: To study the influence of saturation on the ultrasonic shear wave propagation law of rocks, with red sandstone as the research object, ultrasonic shear wave propagation tests were conducted with frequencies of 50, 100 and 200 kHz under different saturations, and the variation law of saturation and frequency on shear wave acoustic parameters were analyzed. The results show that the shear wave velocity decreases nonlinearly with increasing saturation, and the amplitude attenuation coefficient increases nonlinearly with increasing saturation, both of which meet the cubic function relationship and are highly correlated. The overall analysis shows that the influence of saturation on shear wave velocity is greater than that of the amplitude attenuation coefficient, and the fitting parameters of the amplitude attenuation coefficient can better reflect the changes in physical quantities of rock samples. Based on the comprehensive consideration of sensitivity and determination coefficient, it is suggested to use 100 kHz as the dominant frequency of ultrasonic shear wave testing for water-bearing sandstone in the future. The research results can provide a reference for the development of rock ultrasonic testing technology under different saturations.
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随着导弹和战机的更新换代，对轻量化材料的需求也越来越高. 7055铝合金具有比重小，强度高，加工性能好等优点，被广泛应用于航空航天工业.该铝合金是一种典型的可时效强化合金，合适的热处理制度可使其保持高强高韧力学性能的同时具有较好的耐应力腐蚀能力[1-5].
Alcoa公司利用专利技术T77处理的7055-T77铝合金厚板已经解决了T6峰值时效条件下抗应力腐蚀性能较低的缺点，同时还保留接近于T6状态的强度性能[6]，然而由于技术保密的缘故，有关7055铝合金及与之相应的T77工艺的技术原型尚未建立.为了探索到合适的热处理制度，相关学者对7XXX系铝合金的热处理工艺提出了多种方案[7-20].在固溶制度上，陈康华等[13-14]提出了强化固溶；在时效方面，除了对T77制度的探索和研究外，国内外学者还提出了断续时效、非等温时效和降温时效等多种热处理方案[11-20].
可热处理强化的铝合金固溶淬火后，在室温下停留一段时间，会发生自然时效.淬火后与人工时效前的这段时间间隔，会对铝合金的显微组织和综合性能产生影响，因此停放时间成为铝合金热处理过程中的关键一环.已有学者对6082和2024铝合金的停放时间进行了研究，结果表明，6082铝合金最佳室温停放时间为4 h，2024铝合金室温停放8 h，综合性能达到最优[21-22].而对7055铝合金的停放效应研究的报道几乎没有，文中将采用新型热处理制度，即采用双级固溶制度，短时停放和人工时效相结合，对7055铝合金进行热处理，并从显微组织，力学性能和耐应力腐蚀性能3方面特征，来展开停放时间对7055铝合金组织与性能影响的研究.
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
实验材料为工业化制备的7055铝合金大口径无缝管，壁厚20 mm.采用ICP-AES发射光谱仪对合金的实际成分进行测定，实测化学成分如表 1所列.
表 1 实测7055铝合金化学成分/（质量分数，%）Table 1. Chemical composition of 7055 aluminum alloy /(mass fraction, %)
1.2 热处理实验方案
为了探索双级固溶制度，停放时间和人工时效工艺对7055铝合金的影响，设计了不同的热处理制度，采用双级固溶+室温停放+人工时效结合的工艺对合金进行热处理.根据文献[23]报道，7XXX系铝合金有2个过烧温度，随合金中的Mg、Zn含量上下限的波动，分别为478 ℃和496 ℃，前者为Al Zn Mg Cu共晶相的过烧温度，后者为S(CuMgAl2)共晶相的过烧温度.文中将7055铝合金固溶制度设为双级固溶，即在475 ℃保温2 h后，再在485 ℃保温1 h，冷却方式为室温水冷.对未进行室温停放处理的7055铝合金进行人工时效，时效温度设定为136 ℃，对时效不同时间的样品进行显微维氏硬度测量，并绘制时效硬化曲线，以确定7055铝合金单级峰时效时间.为了探索人工时效前室温停放时间对合金力学性能的影响，设置合金在室温(25±3)℃停放的时间分别为0 h、6.5 h、10.5 h、15 h和48 h，结合双级固溶和单级峰时效的热处理工艺对合金进行研究.
1.3 检测方案
进行硬度测试的样品，经过粗磨、细磨和抛光后，在HVS-1000型显微维氏硬度计上进行显微硬度测试，测试条件为加载0.5 kg，保持载荷10 s，每一个试样打5次硬度取平均值.电导率测量较为简单，可间接表征合金的抗应力腐蚀性能[24-26].采用D60K数字金属电导率测量仪对不同状态的样品进行测试，每个样品测3点取平均值.采用慢应变速率拉伸试验对样品的耐应力腐蚀性能进行检测，试验仪器为WDM-3慢应变拉伸机，拉伸速率为10-6 s-1，试验温度为室温，同一状态的2个样品分别在3.5 % NaCl溶液和硅油溶液2种环境下试验.室温拉伸试样按照国家标准GB/T 228-2202[27]进行，在美国产Instron 3369力学试验机上对样品进行室温拉伸，拉伸速率为1 mm/min，每种状态取3个平行试样，测试结果取其平均值，取样方案如图 1所示.
采用Tecnai G220型透射电镜(TEM)对不同热处理态的样品进行显微组织观察，试样经机械减薄至80 μm，然后双喷减薄，双喷液为25 %硝酸+75 %甲醇，电压为13 V，温度为-30 ℃.
2 结果与讨论
图 2所示为7055铝合金在475 ℃保温2 h后，再在485 ℃保温1 h，水冷后立即进行136 ℃的人工时效，对时效不同时间的样品进行显微维氏硬度测量，来得到所测得的时效硬化曲线.从图 2中可以看出，随着人工时效时间的延长，7055铝合金的时效硬化曲线呈现典型的双峰特征.随着人工时效的进行，7055铝合金的硬度不断升高，在6.5 h时出现第1个硬度峰值.达到第1个峰值后，硬度开始逐渐下降，当时效时间延长至7.5 h时，7055铝合金的硬度第2次上升，在保温16 h后，出现第2个峰值，此时HV硬度为185.83，之后继续延长保温时间，硬度又开始下降. 7055铝合金在时效前期，即保温到6.5 h时，主要析出相为细小弥散的GP区，GP区为溶质原子偏聚区，与基体完全共格.这种析出相对铝合金有一定的强化效果，促使合金达到第1个硬度峰值.随着保温时间的延长，晶内部分GP区转变为η'相并粗化，硬度会短时下降.继续延长保温时间到16 h，晶内析出大量的η'相，η'相为7055铝合金的主要强化相，合金达到第2个硬度峰值，此时为合金峰时效阶段. 16 h以后，η'转变为η相，合金进入过时效阶段，硬度逐渐下降.
图 3所示为7055铝合金在475 ℃保温2 h后，再在485 ℃保温1 h，水冷后室温(25±3) ℃停放不同时间(0 h、6.5 h、10.5 h、15 h和48 h)，再进行136℃保温16 h的人工时效力学性能和电导率的折线图.由图 3可以看出，对固溶淬火后的7055铝合金进行合适的室温停放，可以有效地提高合金的力学性能和电导率.未进行室温停放的7055铝合金样品，抗拉强度，延伸率和电导率分别为620.9 MPa，12.6 %和20.5 % IACS.室温停放6.5 h后，合金的抗拉强度和延伸率均达到最大值，分别为677.9 MPa和14.9 %，但电导率较低，仅为29.8 % IACS.继续延长室温停放时间，合金的抗拉强度逐渐下降，电导率逐渐上升，当室温停放时间延长到48 h时，合金的抗拉强度为649.7 MPa，延伸率为10.6 %，电导率为36.8 % IACS，此时合金的综合性能达到较优.与未进行室温停放的T6态样品相比，合金的抗拉强度和电导率分别提高4.6 %，79.5 %，延伸率降低了15.9 %.
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图 3 不同室温停放时间的铝合金性能变化曲线Figure 3. Strength electrical conductivity and elongation of samples on different delay time为了探究室温停放时间对7055铝合金性能的影响原因，对力学性能较为典型的3种状态的样品，进行了显微组织观察. 3种样品均经过475 ℃保温2 h后，再在485 ℃保温1 h，室温水冷，室温停放不同的时间，分别为0 h、6.5 h和48 h，再进行136 ℃保温16 h的人工时效. 图 4所示为3种不同热处理状态下的7055铝合金的透射组织照片. 图 4(a)和图 4(b)为未进行室温停放处理，即室温停放0 h，直接进行136 ℃保温16 h的单级峰时效处理后的7055铝合金的TEM明场像显微组织.由图 4(a)和图 4(b)可以看出，T6态的铝合金晶粒内部析出细小弥散的共格GP区和半共格的η'相，GP区和η'相都是7055铝合金的强化相，可使合金具有较高的强度和硬度.由图 4(b)可以看出，T6态的铝合金晶界析出细小且连续分布的析出相，这种连续析出相为腐蚀提供了腐蚀通道，在腐蚀环境中有利于裂纹扩展，故合金的耐应力腐蚀性能较差. 图 4(c)和图 4(d)为室温停放6.5 h再进行136 ℃保温16 h的时效处理后的7055铝合金的透射电镜明场像显微组织.由图 4(c)可以看出，晶粒内部有2种析出相，图 4(c)中椭圆框所标示的为η'相，有圆盘状和针状2种形态，图 4(c)中矩形框所示为η相，为短棒状[28-29].可以看出，在进行6.5 h的室温停放处理后，晶内析出半共格的η'相和不共格的η相，晶内的析出相，特别是η'相数量变多，η'相为7055铝合金的主要强化相，所以，经过6.5 h室温停放后，合金的强度大幅度提高.由图 4(d)可以看出，经过6.5 h室温停放后的铝合金，晶界上出现无沉淀析出带(PFZ)，无沉淀析出带呈现半连续状态，与图 4(b)相比，这种微观组织可以有效地提高7055铝合金的电导率及耐应力腐蚀性能. 图 4(e)和图 4(f)所示为室温停放48 h再进行136 ℃保温16 h的时效处理后的7055铝合金的TEM明场像显微组织. 图 4(e)中的晶内析出相发生了粗化，η'相含量减少，η相含量增多，因此合金的强度下降. 图 4(f)中的无沉淀析出带呈现不连续分布状态，且在无沉淀析出带附近分布有粗化的第二相，对比图 4(b)和图 4(d)，这种微观结构更有利于提高合金的电导率和耐应力腐蚀性能.
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图 4 不同室温停放时间的7055铝合金的TEM明场像Figure 4. TEM images of 7055 aluminum alloy with different delay time根据HB 5254-83[30]，慢应变速率拉伸实验得到的各项力学性能指标加以计算所得的应力腐蚀指数(ISSRT)，比单一的力学性能指数能更好地反映应力腐蚀开裂敏感性，通常将其作为评价应力腐蚀的重要判据，其计算公式为
(1) 式(1)中，σfw为合金在腐蚀介质中(如3.5 %NaCl)中的断裂强度，MPa；δfw为在合金腐蚀介质中的延伸率，%；σfA为合金在惰性介质(如硅油等)中的断裂强度，MPa；δfA为合金惰性介质中的延伸率，%.应力腐蚀指数(ISSRT)越大，表明合金的应力腐蚀断裂敏感性越高，即ISSRT越接近于1，合金的耐应力腐蚀性能越差，反之则耐应力腐蚀性能越好. 图 5所示为475 ℃保温2 h后，再在485 ℃保温1 h，室温停放0 h，6.5 h和48 h后，再进行136 ℃保温16 h的3组不同热处理状态的7055铝合金抗应力腐蚀性能的曲线，表 2所列为耐应力腐蚀试验所测得的力学性能数据.由图 5和表 2可知，3组在室温停放不同时间的铝合金样品，在惰性介质(硅油)中的抗拉强度和断裂强度均高于在腐蚀介质(3.5 %NaCl溶液)中所测的结果，说明7055铝合金存在应力腐蚀敏感性.由表 2可以看出，随着室温停放时间的延长，合金应力腐蚀指数逐渐减小，即ISSRT(48 h)＜ISSRT(6.5 h)＜ISSRT(0 h)，应力腐蚀指数越小说明合金应力腐蚀断裂敏感性越低.可见延长室温停放时间，可以有效地提高7055铝合金的耐应力腐蚀性能，7055铝合金在人工时效前进行室温停放48 h的处理后，合金的ISSRT=0.176，合金具有较好的耐应力腐蚀性能.
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图 5 7055铝合金耐应力腐蚀性能曲线Figure 5. Stress corrosion resistance curve of 7055 aluminum alloy表 2 7055铝合金耐应力腐蚀试验力学性能数据Table 2. Mechanical properties of stress corrosion resistance test of aluminum alloy
7055铝合金在室温停放时，晶内会析出细小弥散的GP区，在后续的人工时效过程中，这些细小弥散的GP区可为合金的η'相和η相提供形核核心，从而提高合金晶内第2相的数量，并使其弥散分布，因此合适的室温停放时间可以有效地提高合金的强度.当室温停放时间延长至48 h后，溶质原子偏聚已基本完成，延长时效时间对样品性能并无太大影响.室温停放48 h后的7055铝合金再进行人工时效时，样品内的预先析出相数量较多，一部分可以成为η'相和η相形核的核心，而另一部分会在人工时效过程中长大并粗化，从而导致合金的强度相比于室温停放6.5 h有所下降.与基体半共格的η'相和不共格的η相可以有效地提升合金的耐应力腐蚀性能，位错在经过半共格和不共格的第2相时，主要是绕过而形成位错环，此时只产生位错缠结，不会出现高密度的位错，故耐应力腐蚀性能较好.室温停放时，晶界附近预先析出的相会吸收附近的溶质原子，促进无沉淀析出带的形成，不连续析出的无沉淀析出带可以有效地阻断腐蚀通道，从而提高合金的耐应力腐蚀性能.
3 结论
1) 在人工时效前进行室温停放，合金晶内会预先析出GP区，为后续人工时效中的η相和η'相的析出提供形核核心，从而有效地提高合金的力学性能和电导率；
2) 室温停放6.5 h，7055铝合金的抗拉强度达到最大值即677.9 MPa，电导率和延伸率分别为29.8 % IACS和14.9 %.继续延长室温停放时间，合金的抗拉强度降低，电导率不断增大.在室温停放48 h后，合金的抗拉强度达到649.7 MPa，延伸率为10.6 %，电导率为36.8 %IACS，此时合金的综合性能达到较优.
赵中波 -
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图 2 不同饱和度和频率对横波波速的影响：（a） 岩样编号H-8；（b） 岩样编号H-9
Fig 2. Influence of different saturations and frequency on wave velocity：（a） rock sample number H-8；（b） rock sample number H-9
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图 3 不同饱和度和频率对幅值衰减系数的影响：（a） 岩样编号H-4；（b） 岩样编号H-5
Fig 3. Influence of different saturations and frequencies on amplitude attenuation coefficient：（a） rock sample number H-4；（b） rock sample number H-5
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图 4 拟合参数a/b与各物理量变化关系：（a） 弹性模量；（b） 孔隙率；（c） 密度
Fig 4. Relationship between fitting parameter a/b and various physical quantities：（a） elastic modulus；（b） porosity；（c） density
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图 5 拟合参数c与各物理量的变化关系：（a） 弹性模量；（b） 孔隙率；（c） 密度
Fig 5. Relationship between fitting parameter c and physical quantities：（a） elastic modulus；（b） porosity；（c） density
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图 6 拟合参数d与各物理量的变化关系：（a） 弹性模量；（b） 孔隙率；（c） 密度
Fig 6. Relationship between fitting parameter d and physical quantities：（a） elastic modulus；（b） porosity；（c） density
表 1 岩样物理相关参数
Table 1 physical parameters of rock samples
编号 直径/mm 高度/mm 密度/（kg/m3） 弹性模量/GPa 孔隙率/% H-4 75.0 150 2 563 1.81 1.51 H-5 74.7 150 2 509 1.95 2.04 H-6 74.6 150 2 548 1.21 2.58 H-7 75.0 150 2 554 1.64 2.19 H-8 74.4 150 2 584 2.82 1.02 H-9 75.0 150 2 494 2.29 2.37 
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表 2 横波波速与饱和度回归方程拟合结果
Table 2 Fitting results of S-wave velocity and saturation regression equation
回归模型 编号 50 kHz回归方程 R2 100 kHz回归方程 R2 200 kHz回归方程 R2 多项式 H-2 Vs=3.77×10-3Sr3-0.58Sr2+3.1Sr+2 259 0.969 Vs= 3.8×10-3Sr3-0.57Sr2+2.38Sr+2 359 0.980 Vs=4.05×10-3Sr3-0.61Sr2+2.7Sr+2 396 0.981 指数 Vs=e7.7-0.02Sr-9.1×10-5Sr2 0.954 Vs=e7.7-0.03Sr-9.1×10-5Sr2 0.950 Vs=e7.8-0.03Sr-7.5×10-5Sr2 0.941 线性 Vs=2 351-15.54Sr 0.945 Vs=2 434-15.71Sr 0.950 Vs=2 467-15.25Sr 0.946 幂函数 Vs =20 345（1+ Sr）-0.14 0.597 Vs =2 608（1+ Sr）-0.17 0.582 Vs =2 628（1+ Sr）-0.16 0.590 多项式 H-8 Vs=3.38×10-3Sr3-0.5Sr +2.89Sr +2 502 0.954 Vs= 3.36×10-3Sr3-0.5Sr2+2.27Sr+2 623 0.960 Vs=3.4×10-3Sr3-0.5 Sr2+2.9Sr+2 502 0.953 指数 Vs=e7.9-0.05Sr-2.9×10-5Sr2 0.936 Vs=e7.9-0.05Sr-3.5×10-5Sr2 0.946 Vs=e7.8-0.05Sr-3.8×10-5Sr2 0.935 线性 Vs =2 797-14.5Sr 0.951 Vs= 2 640-14.9Sr 0.959 Vs=2 759-14.7Sr 0.952 幂函数 Vs =2 797（1+ Sr）-0.11 0.623 Vs =2 774（1+ Sr）-0.14 0.609 Vs=2 650（1+ Sr）-0.1 0.597 多项式 H-9 Vs=2.79×10-3Sr3-0.41Sr2+3.3Sr+1 967 0.857 Vs= 2.26×10-3Sr3-0.39Sr2+2.44Sr+2 204 0.857 Vs=2.75×10-3Sr3-0.41Sr2+2.98Sr+2 104 0.874 指数 Vs=e7.6-0.04Sr-3.7×10-5Sr2 0.912 Vs=e7.7-0.04Sr-3.4×10-5Sr2 0.821 Vs=e7.7-0.04Sr-3.5×10-5Sr2 0.807 线性 Vs=1 988-10.97Sr 0.891 Vs= 2 044-10.97Sr 0.849 Vs=2 130-11.42Sr 0.870 幂函数 Vs =2 011（1+ Sr）-0.12 0.559 Vs =2 068（1+ Sr）-0.11 0.565 Vs =2 152（1+ Sr）-0.11 0.546
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表 3 入射频率50 kHz横波波速拟合参数
Table 3 Fitting parameters of incident frequency 50 kHz shear wave velocity
编号 a b c d R2 H-4 0.002 13 -0.34 2.93 2 338 0.972 2 H-5 0.003 77 -0.58 3.10 2 259 0.968 7 H-6 0.002 56 -0.44 3.12 1 935 0.915 4 H-7 0.002 94 -0.48 2.97 2 015 0.894 3 H-8 0.003 38 -0.50 2.89 2 502 0.942 9 H-9 0.002 79 -0.41 3.30 1 967 0.857 0
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表 4 入射频率100 kHz横波波速拟合参数
Table 4 Fitting parameters of incident frequency 100 kHz shear wave velocity
编号a b c d R2 H-4 0.002 39 -0.38 2.29 2 450 0.983 7 H-5 0.003 8 -0.57 2.38 2 359 0.980 0 H-6 0.002 44 -0.40 2.33 2 010 0.942 2 H-7 0.003 29 -0.53 2.31 2 060 0.869 2 H-8 0.003 36 -0.50 2.27 2 623 0.960 3 H-9 0.002 62 -0.39 2.44 2 024 0.857 1
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表 5 入射频率200 kHz横波波速拟合参数
Table 5 Fitting parameters of incident frequency 200 kHz shear wave velocity
编号a b c d R2 H-4 0.003 01 -0.46 2.46 2 514 0.980 5 H-5 0.004 05 -0.61 2.70 2 396 0.980 6 H-6 0.002 13 -0.33 2.51 2 065 0.963 6 H-7 0.003 26 -0.50 2.50 2 123 0.907 8 H-8 0.003 53 -0.53 2.35 2 741 0.952 9 H-9 0.002 75 -0.41 2.98 2 104 0.824 0
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表 6 不同饱和度和频率与波速变化的曲线斜率
Table 6 Curve slope of different saturation and frequency versus wave velocity
波速与频率状况 干燥 饱和 50 kHz 100 kHz 200 kHz 斜率 8.56 13.23 57.52 59.79 56.91
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表 7 入射频率50 kHz幅值衰减系数拟合曲线参数
Table 7 Fitting curve parameters of amplitude attenuation coefficient of incident frequency 50 kHz
编号 a b c d R2 H-4 2.61×10-5 -0.003 91 0.199 9.02 0.994 4 H-5 2.02×10-5 -0.002 74 0.140 10.19 0.988 0 H-6 2.10×10-5 -0.003 26 0.170 12.50 0.997 7 H-7 1.09×10-5 -0.001 63 0.198 10.89 0.974 4 H-8 2.00×10-5 -0.002 35 0.201 8.64 0.990 9 H-9 2.67×10-5 -0.003 28 0.136 11.34 0.991 7
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表 8 入射频率100 kHz幅值衰减系数拟合曲线参数
Table 8 Fitting curve parameters of amplitude attenuation coefficient of incident frequency 100 kHz
编号 a b c d R2 H-4 2.81×10-5 -0.004 03 0.209 9.92 0.999 7 H-5 2.34×10-5 -0.003 15 0.158 10.51 0.991 2 H-6 1.39×10-5 -0.002 41 0.205 13.64 0.995 1 H-7 9.04×10-6 -0.001 32 0.208 10.99 0.996 8 H-8 2.91×10-5 -0.002 51 0.213 9.23 0.999 8 H-9 2.44×10-5 -0.003 15 0.147 11.68 0.996 7
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表 9 入射频率200 kHz幅值衰减系数拟合曲线参数
Table 9 Fitting curve parameters of amplitude attenuation coefficient of incident frequency 200 kHz
编号 a b c d R2 H-4 2.84×10-5 -0.003 99 0.201 10.26 0.993 2 H-5 2.19×10-5 -0.002 97 0.155 11.02 0.974 4 H-6 1.31×10-5 -0.002 21 0.158 13.79 0.952 9 H-7 7.65×10-6 -0.001 19 0.167 11.59 0.951 2 H-8 1.79×10-5 -0.002 25 0.202 9.65 0.980 5 H-9 2.56×10-5 -0.003 28 0.141 11.91 0.990 3
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表 10 不同饱和度和频率与幅值衰减系数变化的曲线斜率
Table 10 Curve slope of saturation and variation of frequency and amplitude attenuation coefficient
衰减系数与频率状况 干燥 饱和 50 kHz 100 kHz 200 kHz 斜率 8.56 13.23 32.94 33.77 32.89
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