Analysis on stability of ionic rare earth slope under heavy rainfall
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摘要: 降雨是诱发离子型稀土矿山滑坡灾害的主要因素之一。以赣南某离子型稀土矿山边坡为研究对象，采用数值模拟方法得到强降雨下边坡孔隙水压力的变化情况，分别分析降雨类型、停雨间隔时间和降雨强度对边坡孔隙水压力的影响，并应用有限元强度折减法计算拟定工况下的边坡稳定性系数。结果表明：①不同降雨类型下边坡孔隙水压力变化情况不同，增强型降雨对边坡稳定性系数影响最大。②边坡表面孔隙水压力回落幅度随停雨间隔时间的增加而增大。总降雨量相同时，停雨间隔时间缩短对边坡稳定性不利。③随着降雨强度的增大，边坡孔隙水压力的变化速率增大，边坡稳定性系数下降速率增大并且下降幅度增大。Abstract: Rainfall is one of the main factors inducing the landslide disasters in ionic rare earth mines. In this paper, with the slope of an ionic rare earth mine in southern Jiangxi as the research object, the changes in pore water pressure of the slope under heavy rainfall were obtained by a numerical simulation method. The influence of rainfall typ, the interval time between rain stops and rainfall intensity on the slope pore water pressure were analyzed respectively, and the coefficient of the slope stability was calculated by applying finite element strength subtraction under the proposed working conditions. The results show that pore water pressures of the slope vary under different rainfall types, and the enhanced rainfall has the greatest influence on the slope stability coefficient. The drop amplitude of the pore water pressure on the slope surface increases with the increase of rain stop interval. When the total rainfall is the same, the shortened rain stop interval is detrimental to slope stability. With the increase of rainfall intensity, the change rate of slope pore water pressure increases, the decline rate of slope stability coefficient increases, and the decline range increases.
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Keywords:
- rainfall infiltration /
- ionic rare earth /
- numerical simulation /
- slope stability
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二次铝灰是在铝加工及一次铝灰的回收利用过程中产生的废弃物[1-3]。近年来,我国每年铝灰产生量均超过900万吨,其中,二次铝灰产量约为300万吨[4]。目前,对含有AlN和Al4C3的二次铝灰进行无害化处理主要采用固化填埋方法,但其易与水反应生成氨气和甲烷等有毒易爆气体,因而存在潜在的危险性[5]。同时,铝灰渣对人体和其他生物体均有很大危害,2021年版《国家危险废物名录》已将铝灰列为危险废弃物[6]。然而,二次铝灰中存在着可循环利用的Al、Al2O3、AlN和MgAl2O4等物质,因此,将二次铝灰进行资源化循环利用,使其成为宝贵的二次资源,具有重要的现实意义[7]。
铝酸盐水泥具有早强、耐高温、低碱、微膨胀和低收缩性等特点,但铝酸盐水泥水化后期因亚稳态水化铝酸钙向稳定态转变,丧失结合水,使得孔隙率增大,强度下降[8]。因此,需要对铝酸盐水泥进行物理改性或化学改性[9]。物理改性主要是将粉煤灰、稻壳灰等物质掺杂填充于铝酸盐水泥水化物的空隙中,使其更密实,增大抗压强度[10-11]。化学改性主要是通过减少水化铝酸钙从亚稳相向稳定相的转变,避免强度损失。研究表明,可以通过掺入CaO与亚稳态水化铝酸钙作用生成单碳型水化碳铝酸钙,增加铝酸盐水泥的全龄期抗压强度[12]。
基于铝酸盐水泥工业发展对高品位铝矾土替代性原料的迫切需求,针对二次铝灰中Al2O3含量高的有益特点,本研究以铝灰部分替代高铝矾土用于制备铝酸盐水泥,并加入CaO进行化学改性。本研究不仅为铝酸盐水泥生产提供了更多的重要原材料的选择来源,还有助于解决二次铝灰大量堆积所导致的环境污染问题[13-14],实现了资源的循环利用。
1 实验部分
1.1 材料与仪器
实验所用原料主要为二次铝灰、铝矾土和石灰石,二次铝灰取自广西某铝业公司,铝矾土来自河南义翔新材料有限公司,其化学成分见表1。由表1可知,二次铝灰和铝矾土化学成分相似。二次铝灰的预处理方式有水洗预处理和热处理,本研究针对二次铝灰中高含量的Na+进行了水洗预处理,能够有效去除二次铝灰中的杂质。此外,水洗预处理通常在较低的温度下进行,因此不会导致二次铝灰中活性成分的热失活或晶体结构变化。
表 1 二次铝灰和铝矾土化学成分分析结果Table 1. Chemical composition analysis of secondary alumina ash and bauxite样品 各成分的质量分数/% 烧失率/% Al2O3 Na2O CaO SiO2 MgO TiO2 SO3 K2O Fe2O3 R2O 二次铝灰 63.89 8.63 3.61 2.64 5.67 1.83 1.71 1.21 0.54 9.42 6.50 铝矾土 81.30 0 0.27 7.17 0.38 4.07 0 0 1.32 0 14.50 注： R2O代表碱含量,R2O = Na2O + 0.0658 K2O；LOI用于评估烧结过程中材料的损失程度以及工艺的优劣。SM-500球磨机,HBY-40A水泥混凝土恒温恒湿标准养护箱（无锡建仪仪器机械有限公司）,NETZSCH STA 449F3同步热分析仪（上海新诺仪器设备有限公司）,ZYP-50ST全自动压片机（上海新诺仪器设备有限公司）,SX2-4-10箱式节能电阻炉（湖北英山县建力电炉制造有限公司）,GJ-50密封式粉碎制样机（鹤壁市万邦仪表科技有限公司）,JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机（上海光地仪器设备有限公司）,ARL Advant X-射线荧光光谱（美国赛默飞世尔公司）,Bruker D8 Advant X-射线衍射仪（德国布鲁克公司）,JSM-6490LV扫描电子显微镜（日本电子株式会社）。
1.2 实验方法
1.2.1 二次铝灰水洗
二次铝灰球磨处理40 min后,按液固质量比10∶1加入去离子水,设定洗脱温度为90 ℃。磁力搅拌洗脱1 h后趁热过滤,所得固体样品置于电热鼓风干燥箱中干燥处理。经过上述洗脱步骤得到了经过洗脱处理的二次铝灰样品,其化学成分如表2和表3所列。
表 2 洗脱后二次铝灰试样化学成分分析结果Table 2. Chemical composition analysis of secondary alumina ash samples after leaching成分 Al2O3 Na2O CaO SiO2 MgO TiO2 SO3 K2O Fe2O3 R2O 含量 76.90 1.63 4.69 2.32 7.04 2.12 0.71 0.77 0.42 2.14 表 3 洗脱后二次铝灰试样元素分析结果Table 3. Elemental analysis of secondary alumina ash samples after leaching元素 Al Na Cl Mn Ca Si Ti N K F Fe Ba 含量 40.69 1.21 0.58 0.01 3.35 1.55 1.27 0.28 0.64 1.36 0.29 0.08 1.2.2 铝酸盐水泥熟料的制备
以二次铝灰部分替代矾土作为原料,并与CaO混合后,烧制成铝酸盐水泥。通过生料配比设计使得铝酸盐水泥中的微量元素含量达到GB/T 201—2015对CA60铝酸盐水泥的化学成分要求。由CaO-Al2O3二元系相图（图1）可知,当Al2O3的质量分数为60%~68%时,铝酸盐水泥的主要矿物相为CA（铝酸钙）和CA2（二铝酸钙）。Al2O3的质量分数不能低于60%,以防生成C12A7（七铝酸十二钙）,进而导致水泥闪凝。
采用TG-DTG分析原料煅烧过程的物质及热量变化。图 2所示为从室温到1 350 ℃加热过程中TG-DTG的变化曲线,气氛为空气,升温速率为10 ℃/min。
由图2可知,存在4个明显的变化阶段：第一阶段是25~380 ℃,此阶段原料失去自由水和结合水,会降低原料气孔率；第二阶段是380~420 ℃,由DSC变化曲线可知,此阶段可能为二次铝灰中结晶水的蒸发以及轻物质的挥发过程；第三阶段是420~650 ℃,在438 ℃出现吸热峰,并且铝灰的质量损失为3.9%,这可能是因为二次铝灰样品因氮化铝潮解生成的部分Al(OH)3受热分解所致[15]；第四阶段是650～1 350 ℃,在708 ℃出现第二个大吸热峰,同时由于CaCO3分解而出现质量损失[16]。在1 350～1 450 ℃范围出现一个小的放热峰,而TG曲线水平无变化,这是由于液相出现并生成新矿物。由TG-DSC分析初步可确定所配制的生料烧成温度不低于1 350 ℃。
1）生料配比。根据上述生料配比设计原则配制3组样品,其中Al2O3含量分别占Al2O3与CaO含量之和的68%、64%、60%,化学成分如表4所列。
表 4 不同生料配比及其混合物的化学成分Table 4. Chemical composition of different raw material ratios and their mixtures序号 原料配比 混合物的化学成分 二次铝灰 矾土 CaO Al2O3 CaO Cl S 碱 SiO2 1 8.52 63.93 27.54 58.55 28.11 0.04 0.02 0.16 4.30 2 9.00 59.76 31.24 55.51 31.82 0.05 0.02 0.17 4.50 3 9.50 55.51 34.99 52.44 35.59 0.05 0.02 0.18 4.70 按照表4进行混料,采用ZYP-50ST型全自动压片机进行制样,设置压力大小为29.4 kN,压制成5个直径20 mm、高20 mm的圆饼。
2）煅烧温度。按照上述Al2O3最优含量的原料配比进行控制温度实验, 3组样品的最高煅烧温度分别设置为1 350、1 450、1 550 ℃。以球料质量比为2∶1、转速为300 r/min混料后,将其分为3组,每组同样压制5个直径20 mm、高20 mm的圆饼,压力大小为29.4 kN。将3组样品放入SX2-4-10箱式节能电阻炉中进行烧制,保温1 h后冷却至室温。
3）保温时间。按照上述Al2O3最优含量原料配比进行控制保温时间实验,以球料质量比为2∶1、转速为300 r/min混料后,将其分为3组,每组压制5个直径20 mm、高20 mm的圆饼,压力大小为29.4 kN,最高煅烧温度为1 350 ℃,保温时间分别为1、2、3 h,冷却至室温后取出。采用GJ-50密封式粉碎制样机粉磨烧制好的样品。
1.2.3 铝酸盐水泥试块制备
往JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机中,加入450 g粉磨好的铝酸盐水泥、50 g标准砂以及225 g水,按照GB/T 17671—1999要求的步骤进行搅拌,采用振动台及三联40 mm × 40 mm ×160 mm模具立即成型后,放入养护箱中,养护条件设定为（20 ± 2）℃,相对湿度 ≥ 90%,分别养护1、3、28 d后,脱模进行抗压抗折强度实验。
2 结果与讨论
2.1 生料配比对铝酸钙水泥熟料矿物相的影响
对不同生料配比的铝酸盐水泥分别进行XRD检测,检测结果如图3所示。
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图 3 不同料配比铝酸盐水泥熟料XRD图谱Figure 3. XRD patterns of aluminate cement clinker with different material ratios当Al2O3含量为68%时,CA衍射峰相对强度较高,衍射峰较为明显,CA2衍射峰相对强度较弱,同时有部分C2AS（钙铝黄长石）生成,C2AS是由铝酸钙与SiO2反应生成,除此之外,MgAl2O4（镁铝尖晶石）的衍射峰相对较弱,表明存在少量MgAl2O4；当Al2O3含量约为64%时,CA衍射峰减少,并且相对强度减弱,CA2衍射峰明显增多,说明在此配料条件下CA和CA2生成量相当,C2AS基本保持不变；当Al2O3含量约为60%时,此时CA2含量显著增加,衍射峰强度明显增加,CA衍射峰降低,C2AS仍基本保持不变,在此条件下主要生成CA2。随着Al2O3质量分数降低,CA2特征峰逐渐增强,由于CA2是铝酸盐水泥后期硬度强化的主要成分[17],因此Al2O3含量为60%的生料配比为较优配比。
2.2 煅烧温度对铝酸钙水泥熟料矿物相的影响
在原料配比中Al2O3含量为60%时进行了控制温度实验,通过XRD检测分析煅烧后的铝酸钙水泥熟料。如图4所示,当煅烧温度为1 350 ℃时,主要矿物相为CA2和C2AS。C2AS是水泥中的重要矿物组分之一,与其他矿物反应形成水泥胶凝体结构,赋予水泥强度和硬度。同时,CA衍射峰的相对强度较低,可能存在一些微量的CA[18-19]。CA可与水迅速反应生成钙铝石和一些杂质相,促进水泥快速硬化并形成早期强度。随着煅烧温度升至1 450 ℃,未检测到CA的衍射峰,但CA2的峰强度较高。适量的CA2可以提高水泥的早期强度,但过量则会降低水泥的强度。在1 550 ℃的煅烧实验过程中,出现液相和白色结晶现象,并且随着液相的增加,铝酸盐水泥熟料表面的白色结晶逐渐减少[19]。综上可知,1 350 ℃是适宜的煅烧温度。
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图 4 不同温度烧制铝酸盐水泥熟料XRD图谱Figure 4. XRD patterns of aluminate cement clinker fired at different temperatures2.3 保温时间对铝酸钙水泥熟料矿物相的影响
在原料配比中Al2O3含量为60%, 煅烧温度1 350 ℃条件下进行控制保温时间实验,将不同保温时间的铝酸钙水泥熟料分别进行XRD检测。如图5所示,当保温时间为1~3 h时,主要的矿物相是CA2和C2AS,这些矿物相在混凝土或其他建筑材料中起着重要的作用,能够增强材料的强度和耐久性。然而,随着保温时间的延长,试样的物相组成并未发生明显变化。因此,选择1 h作为保温时间。
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图 5 不同保温时间烧制铝酸盐水泥熟料的XRD图谱Figure 5. XRD patterns of aluminate cement clinker fired at different holding time基于铝酸钙水泥的水化硬度主要依赖于CA相和CA2相的供应[16],因此,在后续水泥性能检测实验中,选择在特定条件进行研究。首先确定Al2O3含量为60%,其次将煅烧最高温度设定为1 350 ℃,这是为了确保水泥材料的充分煅烧,最后,将保温时间设置为1 h,以确保充分反应和结晶的发生。这些条件被认为是最佳的,将在后续实验中用于评估铝酸钙水泥的性能。
2.4 二次铝灰制备的铝酸盐水泥性能分析
2.4.1 铝酸盐水泥强度分析
铝酸盐水泥经不同时间养护后,抗压抗折强度检测结果见表5。综合实验结果可以得出以下结论：尽管在水化早期,该铝酸盐水泥的抗压和抗折强度并不高,但在1、3、28 d时的抗压强度和抗折强度基本符合国家标准GB/T 201—2015中CA60-Ⅱ级别的要求,这是因为烧制过程中生成了较多的C2AS,减少了CA的生成量,抑制了亚稳态水化铝酸钙的生成,而C2AS的早期水化能力较差。在水化中期亚稳态水化铝酸钙晶体逐渐生长密集,同时C2AS在其中填补孔隙,增强了抗压抗折强度。
表 5 实验所制铝酸盐水泥抗压强度、抗折强度Table 5. Compressive strength and flexural strength of aluminate cement produced in the experiment水化时间/d 抗折强度/MPa 抗压强度/MPa 1 1.5 15.0 3 4.5 40.5 28 11.5 85.5 2.4.2 铝酸盐水泥的物相组成及元素分析
铝酸盐水泥在水化1、3、28 d后的XFR和XRD检测结果见表6和图6。由表6可知,铝酸盐水泥的主要化学成分是Al2O3、CaO、SiO2、Fe2O3。Al2O3主要用于调节水泥的凝结时间,与水反应生成钙矾石和水化硅酸铝凝胶,影响水泥的早期强度。此外,Al2O3还能提高水泥的耐火性和化学稳定性。CaO与水反应形成Ca（OH）2,进一步与硅酸盐反应,生成水化硅酸钙凝胶,这是水泥基质的主要胶凝物质,赋予水泥强度和耐久性。SiO2与CaO反应生成水化硅酸钙凝胶,这种凝胶对水泥的早期和长期强度至关重要,同时增加了水泥的稳定性和抗渗性。Fe2O3通过与其他成分相互作用,调节水泥的化学反应,影响水泥的耐久性。由图6可见,在早期水化过程中,CA2相的水化能力较弱,水化1~3 d亚稳态水化铝酸钙生成量较少,仍存在大量未水化的CA2相,同时存在部分C2AS相[17]。随着水化时间延长至28 d,CA2相数量逐渐减少,转化为亚稳态水化铝酸钙相,抗压抗折强度逐渐增加[18],而钙铝黄长石相基本保持不变。
表 6 铝酸盐水泥化学成分分析结果Table 6. Chemical composition analysis of aluminate cement成分 Al2O3 CaO SiO2 Fe2O3 Na2O MgO K2O R2O 含量 60.72 30.8 2.2 0.46 0.87 2.04 0.77 2.14 ![]()
图 6 实验制备铝酸盐水泥水化1、3、28 d的XRD分析结果Figure 6. Analysis of XRD patterns of hydration of aluminate cement prepared in the experiment at 1, 3 and 28 d2.4.3 铝酸盐水泥的SEM分析
结合XRD检测结果及抗压抗折测试数据对水化3 d后的水泥石进行微观分析,SEM结果如图7所示,水化3 d后的铝酸钙水泥由大量密集针状物、四方形以及不规则板状物交替而成,其中,不规则板状物主要为未水化的CA。对水化3 d后的铝酸盐水泥微观针状物进行SEM扫描,其中,Ca、O、Al元素均沿着针状物生长的方向集中分布,这证实其为2种亚稳态水化铝酸钙。对针状物及四方形板状物进行SEM扫描,如图8所示,针状物为CAH10和C2AH8,同时四方形板状物的扫描结果显示为C2AS。水泥早期抗压和抗折强度均不高,这可能由于原料矾土中SiO2含量较高,导致在煅烧过程中生成了较多的C2AS[20],在初期水化阶段,C2AS的水化性能较差。铝酸盐水泥的强度主要由CA和CA2的水化产物提供[16],然而较多的C2AS使得CA的含量大大降低,从而抑制了铝酸盐水泥早期强度。此外,观察微观结构（图8）可以发现,在水化3 d时虽有部分CA2参与水化,但CA2相的早期水化速度较慢。C2AS的存在会为水化铝酸钙的生长提供更多的生长点,因此,在水化后期C2AS可能会填补晶相转变产生的空隙[20],进而明显增强铝酸盐水泥试块的抗压和抗折强度[21-22]。
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图 7 水化3 d铝酸盐水泥SEM-Mapping图谱Figure 7. SEM-Mapping spectra of 3 d hydrated aluminate cement![]()
图 8 水化3 d铝酸盐水泥点元素分析Figure 8. Point elemental analysis of 3 d hydrated aluminate cement结合XRD检测结果及抗压抗折测试数据对水化28 d后的水泥石进行微观分析,SEM结果如图9所示,与水化3 d的铝酸钙水泥相比,水化28 d的铝酸钙水泥具有更多的密集针状物,大量的针状水化产物穿插在内部,针状物与不规则板状物交替。对水化28 d铝酸盐水泥微观针状物进行SEM扫描,其中Ca、O、Al元素均沿着针状物生长的方向集中分布。对针状物及四方形板状物进行SEM扫描,如图10所示,针状物CAH10和C2AH8填充了四方形板状物钙铝黄长石的空隙,CA2相的后期水化速度较快,增强了铝酸盐水泥的强度。除此之外,在C2AS的后期水化阶段,其水化性能相对较强,促进了水化强度的提升；C2AS的存在为水化铝酸钙的生长提供了更多的生长点,并有效填补了由于晶相转变引起的空隙,显著增强了铝酸盐水泥试块的抗压强度和抗折强度[23-24]。
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图 9 水化28 d铝酸盐水泥SEM-Mapping图谱Figure 9. SEM-Mapping spectra of 28 d hydrated aluminate cement![]()
图 10 水化28 d铝酸盐水泥点元素分析Figure 10. Point elemental analysis of 28 d hydrated aluminate cement3 结论
二次铝灰经水洗预处理后,部分替代铝矾土用于制备铝酸盐水泥,通过XRD、SEM等检测分析,可以得到以下结论：
1）根据处理过的二次铝灰以及铝矾土的化学成分,计算了每组铝酸盐水泥的生料配比。设置3组单因素实验,分别考察生料配比、煅烧温度以及保温时间对铝酸盐水泥熟料矿物相的影响。随着Al2O3含量的减少、煅烧温度的升高和保温时间的延长,水泥中CA相峰强度逐渐减弱,CA2相峰强度逐渐增强,从而加快了水化进程,并增大了强度增长幅度。在最优煅烧条件（煅烧温度为1 350 ℃,保温时间为1 h）下,当铝灰中Al2O3含量为60%时,主要生成的水泥熟料相为CA2、C2AS以及少量的CA。
2）制备的铝酸盐水泥水化28 d后,抗压强度为85.5 MPa,抗折强度为11.5 MPa,符合国家标准。研究结果表明,采用二次铝灰部分替代矾土制备铝酸盐水泥在技术上可行。
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图 3 不同降雨类型下各监测点孔隙水压力变化情况
Fig 3. Variation of pore water pressure at each monitoring point under different rainfall types
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图 4 不同降雨停雨间隔时间下各监测点孔隙水压力变化情况
Fig 4. Variation of pore water pressure at each monitoring point under different rainfall durations
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图 5 不同降雨强度下各监测点孔隙水压力变化情况
Fig 5. Variation of pore water pressure at each monitoring point under different rainfall intensities
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图 6 不同降雨类型下边坡稳定性系数变化
Fig 6. Variation of slope stability coefficient under different rainfall types
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图 7 不同降雨强度下边坡稳定性系数变化
Fig 7. Variation of slope stability coefficient under different rainfall intensities
表 2 4 d时刻不同停雨间隔时间下的边坡稳定性系数
Table 2 Slope stability coefficient under different persistence on the 4th day
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