Separation of low alkali copper and sulfur and comprehensive recovery of associated gold and silver from a gold, silver, copper and sulfur ore
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摘要: 某含金银铜硫矿石中铜、硫、金、银品位分别为0.70%、4.76%、0.10 g/t和3.78 g/t,针对现场高碱工艺存在的伴生金银损失率高等问题,以该矿石为研究对象,采用低碱度条件下“铜快速浮选—铜尾活化选硫”的工艺流程进行了系统的浮选试验研究。闭路试验结果表明,最终可获得铜品位为24.28%、回收率为91.93%的铜精矿以及硫品位为45.54%、回收率为44.76%的硫精矿。其中61.51%的金和63.86%的银在铜精矿中获得富集,浮选指标较好, 在低碱条件下原矿实现了有价金属的综合回收。Abstract: The grade of copper, sulfur, gold and silver in a gold-silver-copper-sulfur ore is 0.70%, 4.76%, 0.10g/t and 3.78g/t, respectively. The ore was taken as the research object in this paper where flotation experiments were systematically carried out with the process of "copper rapid flotation-copper tail activation sulfur separation" under the condition of low slurry alkalinity to reduce the high loss rate of associated gold and silver which was a problem encountered in actual production with high pulp alkalinity process. The closed-circuit test results showed that the copper concentrate and sulfur concentrate could be obtained. The former has copper grade of 24.28% with recovery of 91.93% and the latter has sulfur grade of 45.54% with recovery of 44.76%. Copper concentrate was enriched in 61.51% of gold and 63.86% of silver with good flotation index, and comprehensive recovery of valuable metals was realized in raw ore under low alkali condition.
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铜作为一种重要的工业原材料,广泛应用于建筑、交通、机械制造、国防工业等领域,在经济发展中发挥着重要作用。我国铜矿资源储量丰富,但多以贫细杂的多金属硫化矿形式产出[1-5],严重制约了我国铜资源的高效回收。黄铁矿是自然界中最常见的硫化铜矿伴生矿物,由于其在矿石中嵌布粒度大小不均匀,矿物含量高,且容易受到矿浆中金属离子的活化作用上浮,增加了铜硫浮选分离的难度[6-10]。石灰是黄铁矿的高效抑制剂,在实际生产中,通常需要添加大量石灰来抑制黄铁矿的浮选,才能获得较高质量的铜精矿产品。但以石灰为代表的高碱铜硫分离工艺仍存在较多问题,大量的石灰使浮选矿浆pH值很高,容易产生管道结钙,影响矿浆输运;被石灰强烈抑制的黄铁矿需要大量硫酸活化,这不仅给生产过程带来安全隐患,也不利于黄铁矿的清洁活化;此外高碱工艺对矿石中伴生贵金属金、银的回收十分不利,导致金银损失严重[11-15]。因此,低碱条件下的铜硫分离,是实现黄铁矿清洁活化以及伴生金银高效回收的关键[16]。
韩光等通过微浮选试验发现Na2S能提高铜矿物的可浮性,表面吸附测试、Zeta电位测试和红外光谱分析表明,Na2S等药剂对铜铁矿的硫化能增强黄原酸在其表面的吸附,降低捕收剂消耗,X射线光电子能谱分析表明,铜铁矿表面形成了疏水稳定的硫化铜膜,从而得出硫化处理可提高铜铁矿的表面疏水性,改善铜铁矿浮选性能的结论[17]。李国栋等针对某复杂含金铜硫矿石的特点,在低碱度条件下应用铜硫优先浮选原则工艺流程,实现了金在铜精矿中的有效富集, 在低碱度条件下实现了对有价金属的综合回收[18]。徐斌等研究了一种新合成的捕收剂N-乙基-N’-异丙氧基羰基硫脲(EICTU)对多金属硫化矿石中硫化铜矿物的浮选性能、结构-活性关系及吸附机理,发现EICTU与传统的丁基黄药(BX)和O-异丙基-N-乙基硫代氨基甲酸酯(IPETC)捕收剂相比,EICTU对硫化铜矿物具有优良的捕收性能和选择性,具有很大的工业应用潜力[19]。Mojtaba Masdarian等研制出了硫化氧化铜矿与硫共磨的机械化学硫化工艺,发现当硫质量分数为0.5%时,由于铜矿物表面形成Cu-S键,铜的可浮性较高,添加Mg(NO3)2、Fe(NO3)3、铁、铝、镁粉可对硫化反应形成促进作用,同时还发现硫化pH值为7.5~8.5时,铜的回收率较优(75.76%),铜硫分离效果较优[20]。邱廷省等针对某铜硫矿特点,采用“快速浮选-混合浮选-混合粗精矿再磨”工艺进行试验, 最终获得了含铜20.84%、回收率为93.97%的铜精矿,相比现场工艺提高了选铜指标, 节约了磨矿成本[21]。解志锋等针对某高铁铜硫矿石的性质,采用“铜硫混浮-粗精矿再磨-铜硫分离-浮选尾矿磁选”流程, 在原矿含铜0.52%、硫2.31%、铁49.26%的条件下, 获得了含铜22.36%、回收率为87.29%的铜精矿, 含硫38.43%、回收率为62.88%的硫精矿, 含铁66.98%、回收率为91.34%的铁精矿[22]。
某铜硫矿含铜0.70%、硫4.76%,伴生金银的品位分别为0.10,3.78 g/t,针对其现场采用高碱铜硫分离工艺存在的伴生金属损失率高等问题,本文以该矿石为研究对象,在工艺矿物学研究的基础上,采用低碱条件下“铜快速浮选—铜尾活化选硫”的工艺流程进行了浮选试验研究,较好地实现了铜硫分离以及贵金属金银的综合回收。
1 试样性质
矿样化学多元素分析结果见表 1。
表 1 原矿主要化学成分分析结果Table 1. The analysis results of chemical multi-elements for the ore原矿中主要矿物相对含量见表 2。矿石主要金属矿物为黄铁矿、蓝辉铜矿、铜蓝、硫砷铜矿,另有微量的斑铜矿、黄铜矿、黝铜矿、硫锡铁铜矿、硫铋铜矿、自然铜、自然金等;非金属矿物主要为石英、地开石、明矾石和少量的铁氧化物、绢云母、绿泥石等。原矿中铜的目标金属矿物为所有铜硫化物,即铜硫化物的集合体;砷作为铜精矿的有害元素,主要以硫砷铜矿形式存在;黄铁矿作为硫精矿的主要目标矿物。
表 2 原矿主要矿物组成及其相对含量Table 2. Relative content of mineral composition for the ore铜主要以硫化铜矿物形式存在,铜在原矿中的矿物组成及相对含量见表 3,由表 3可知,蓝辉铜矿是最主要的铜矿物,占样品总铜的69%;其次为铜蓝和硫砷铜矿,各占16%和12%,斑铜矿、黄铜矿等矿物微量,仅占3%。
表 3 原矿铜矿物组成及相对含量Table 3. Composition and relative content of copper minerals in raw ore硫在原矿中的矿物组成及相对含量见表 4。由表 4可知,在硫矿物组成中,黄铁矿占总硫的70.5%,其次为硫酸盐硫,占24%;其他铜硫化物中硫仅占5.6%,黄铁矿为硫的主要回收目标。
表 4 原矿硫矿物组成及相对含量Table 4. Sulfur mineral composition and relative content of raw ore2 试验
2.1 试验设备及药剂
试验所采用的设备包括XMQ240×90锥形球磨机、XFD、XFG系列试验用浮选机、真空过滤机、干燥箱等。试验所用的药剂LG-02、BK905、丁基黄药、丁铵黑药、LP-01、水玻璃、2#油和石灰均为工业纯,试验用水为民用自来水。
2.2 试验流程
由试样性质可知,原矿含Cu 0.70%,以硫化铜矿为主,含S 4.67%,主要赋存形式为黄铁矿,由于硫化铜矿可浮性较好,因此采用优先浮选的原则流程。此外,在探索试验中发现,采用铜快速浮选的方法能够获得一部分高品位铜精矿,避免了这部分可浮性较好的铜矿物与黄铁矿的交互作用,体现了浮选过程中“能收早收”的原则[18-20]。针对该矿石的以上特点,试验拟采用“铜快速浮选—铜尾活化选硫”的试验流程。
3 试验结果与讨论
3.1 磨矿细度试验
矿物的单体解离度对浮选指标影响较大,为确定原矿浮选的最佳磨矿细度,在固定1 500 g/t石灰为pH调整剂和硫抑制剂,以15 g/t LG-02+15 g/t BK905为铜的组合捕收剂,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了不同磨矿细度对铜快速浮选指标的影响,浮选时间固定为30 s,矿浆pH值为10,试验流程见图 1,试验结果见图 2。
由图 2可以看出,随着磨矿细度的增加,铜硫矿物的单体解离程度越来越高,所得铜粗精矿中铜回收率和铜品位亦随之升高, < 0.074mm粒级占比超过75%后,因矿物被磨至过细而导致矿泥以及脉石矿物被夹杂入粗精矿中,反而使其品位和回收率下降。综合考虑,确定最佳磨矿细度为 < 0.074 mm粒级占比75%,此时可获得铜品位为30.12%,铜回收率为69.45%的铜快浮粗精矿。可以看出,所得铜粗精矿中铜回收率偏低,需进一步考察捕收剂种类及用量因素的影响。
3.2 铜粗选条件试验
3.2.1 捕收剂种类试验
在固定1 500 g/t石灰为pH调整剂和硫抑制剂,磨矿细度为 < 0.074 mm粒级占75%,捕收剂用量为30 g/t,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了不同种类捕收剂对铜快速浮选指标的影响,浮选时间固定为30 s,矿浆pH值为10,试验流程见图 1,试验结果见图 3。
由图 3可以看出,在6种捕收剂方案中,单独使用丁铵黑药作捕收剂时,粗精矿铜品位比其他5组要高,表明其选择性相对较高,但其所得粗精矿中铜回收率相对较低。在以LP-01和LG-02+丁铵黑药为捕收剂时,粗精矿铜品位和回收率均很低。单独以BK905为捕收剂时,铜粗精矿中铜品位较高,表明其选择性较强,但铜回收率很低。以LG-02+BK905组合作捕收剂时,粗精矿中铜品位和回收率均很高,表明LG-02与捕收剂BK905之间起协同效应,与单一捕收剂相比能获得更好的浮选指标,综合考虑,确定捕收剂种类为组合捕收剂LG-02+BK905,此时可获得铜品位为29.98%,铜回收率为69.12%的铜快浮粗精矿。
3.2.2 捕收剂配比试验
确定组合捕收剂种类为LG-02+BK905后,在固定1 500 g/t石灰为pH调整剂和硫抑制剂,磨矿细度为 < 0.074 mm粒级占75%,组合捕收剂(LG-02+BK905)用量为30g /t,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了组合捕收剂LG-02+BK905的质量比m(LG-02)∶m(BK905)对铜快速浮选指标的影响,浮选时间固定为30 s,矿浆pH值为10,试验流程见图 1,试验结果见图 4。
由图 4可知,随着捕收剂LG-02在LG-02与BK905组合捕收剂中比例的增大,铜精矿品位和回收率呈先增大后下降的趋势,在m(LG-02)与m(BK905)的比值为1∶1时铜粗精矿品位达到最高,其比值为3∶2时,粗精矿铜回收率最高。可以看到,当m(LG-02)与m(BK905)的比值为1∶1和3∶2时,铜粗精矿品位相差较小。综合考虑,确定LG-02与BK905的组合捕收剂中m(LG-02)与m(BK905)的比值为3∶2,此时2种捕收剂的协同效应最佳,可获得铜品位为30.12%,铜回收率为69.72%的铜快浮粗精矿。
3.2.3 组合捕收剂用量试验
在固定1 500 g/t石灰为pH调整剂和硫抑制剂,磨矿细度为 < 0.074 mm粒级占75%,组合捕收剂为LG-02+BK905(m(LG-02): m(BK905)=3∶2),20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了组合捕收剂用量比对铜快速浮选指标的影响,浮选时间固定为30 s,矿浆pH值为10,试验流程见图 1,试验结果见图 5。
由图 5可知,当LG-02与BK905组合捕收剂用量较低时,可浮性较好的单体铜矿物优先被捕收上来,因此其铜品位较高,随着组合捕收剂用量的增加,一些连生体矿物亦随之上浮而使铜品位逐渐降低。与此相反,铜粗精矿的回收率随组合捕收剂用量的增加而升高,在其用量为80 g/t时,回收率达到最大。综合考虑,确定LG-02与BK905组合捕收剂用量为60 g/t,此时可获得铜品位为31.08%,铜回收率为69.40%的铜快浮粗精矿。
3.2.4 石灰用量试验
为探索铜矿物浮选的最佳pH值,改善浮选环境,在固定石灰为pH调整剂和硫抑制剂,磨矿细度为 < 0.074 mm粒级占75%,36 g/t LG-02+24 g/t BK905为组合捕收剂,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了石灰用量对铜快速浮选指标的影响,浮选时间固定为30 s,试验流程见图 1,试验结果见图 6。
由图 6可以看出,随着石灰用量的增大,铁的硫化矿受其抑制的效果增强,铜粗精矿中铜品位逐渐升高后趋于稳定,铜粗精矿中铜回收率则呈先升高后下降的趋势,在石灰用量为3 000 g/t时,由于部分铜矿物也开始受石灰抑制作用,铜回收率降至最低。综合考虑,确定石灰用量为1 000 g/t,铜硫分离效果最佳,此时矿浆pH值为9,所得铜粗精矿中铜品位为29.46%,铜回收率为71.93%。
3.2.5 铜快浮时间试验
在固定1 000 g/t石灰为pH调整剂和硫抑制剂,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占75%,36 g/t LG-02+24 g/t BK905为组合捕收剂,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了铜快速浮选时间对铜浮选指标的影响,矿浆的pH值为9,试验流程见图 1,试验结果见图 7。
由图 7可知,随着铜快速浮选时间的增加,被捕收上浮进入铜粗精矿的铜逐渐增多,铜粗精矿中铜的回收率逐渐升高后趋于平缓,同时,其他硫化矿亦随快浮时间的增加而上浮,使得铜粗精矿中铜品位不断下降,综合考虑,确定铜快浮时间为30 s,此时可获得铜品位为29.04%,铜回收率为72.46%的铜快浮粗精矿。
3.2.6 硫粗选捕收剂用量试验
在确定铜浮选条件后,对选铜尾矿进行选硫试验研究,在固定硫粗选捕收剂为丁基黄药,20 g/t 2#油为起泡剂的条件下,考察了丁基黄药用量对硫浮选指标的影响,试验流程见图 8,试验结果见图 9。
由图 9可以看出,当丁基黄药用量较低时,硫粗精矿中硫品位和回收率均很低,随着丁基黄药用量的增大,其对硫的捕收作用增强,硫粗精矿中硫品位和硫回收率逐渐升高,但当丁基黄药用量增加至25 g/t后,其他矿物亦随之上浮而导致粗精矿中硫品位开始下降。综合考虑,确定丁基黄药用量为25 g/t,此时可获得硫品位为39.84%,硫回收率为41.77%的铜快浮粗精矿。
3.3 闭路试验
在条件试验与开路试验的基础上,最后确定了石灰为pH调整剂和硫抑制剂,LG-02+BK905为铜组合捕收剂,丁基黄药为硫捕收剂,2#油为起泡剂的药剂制度,进行“铜快速浮选—铜尾活化选硫”工艺的实验室小型闭路试验。闭路试验流程见图 10,试验结果见表 5。
表 5 闭路试验结果Table 5. Test results of closed-circuit由表 5可知,采用“铜快速浮选—铜尾活化选硫”工艺流程,最终可获得含铜30.33%,回收率为70.01%的铜精矿1和含铜14.52%,回收率为21.91%的铜精矿2,以及含硫45.54%,回收率为44.76%的硫精矿。其中有35.17%的金和42.09%的银通过铜精矿1得到回收,有26.34%的金和21.77%的银通过铜精矿2得到回收,回收指标较好。
4 结论
1)该铜硫矿矿石属于复杂含金银多金属硫化矿,其中主要有价金属矿物有铜、硫及贵金属金、银。原矿含铜0.70%、含硫4.76%、含金0.10 g/t.,含银3.78 g/t。脉石组分主要为SiO2,其次有Al2O3、CaO、MgO。
2)矿石主要金属矿物为黄铁矿、蓝辉铜矿、铜蓝、硫砷铜矿,另有微量的斑铜矿、黄铜矿、黝铜矿、硫锡铁铜矿、硫铋铜矿、自然铜、自然金等;非金属矿物主要为石英、地开石、明矾石和少量的铁氧化物、绢云母、绿泥石等。原矿中铜的目标金属矿物为所有铜硫化物,即铜硫化物的集合体;砷作为铜精矿的有害元素,主要以硫砷铜矿形式存在;黄铁矿作为硫精矿的主要目标矿物。
3)采用“铜快速浮选—铜尾活化选硫”工艺流程,最终可获得含铜30.33%,回收率为70.01%的铜精矿1和含铜14.52%、回收率为21.91%的铜精矿2,综合铜精矿品位为24.28%、回收率为91.93%;以及含硫45.54%、回收率为44.76%的硫精矿。其中有35.17%的金和42.09%的银通过铜精矿1得到回收,有26.34%的金和21.77%的银通过铜精矿2得到回收,综合铜精矿金回收率为61.51%,综合铜精矿银回收率为63.86%,回收指标较好。
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表 1 原矿主要化学成分分析结果
Table 1 The analysis results of chemical multi-elements for the ore
表 2 原矿主要矿物组成及其相对含量
Table 2 Relative content of mineral composition for the ore
表 3 原矿铜矿物组成及相对含量
Table 3 Composition and relative content of copper minerals in raw ore
表 4 原矿硫矿物组成及相对含量
Table 4 Sulfur mineral composition and relative content of raw ore
表 5 闭路试验结果
Table 5 Test results of closed-circuit
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