Al-Ni-Er三元体系相平衡研究

赵芬妍; 章立钢; 聂玉崧; 缪昊天; 刘立

doi:10.13264/j.cnki.ysjskx.2021.03.007

Al-Ni-Er三元体系相平衡研究

中南大学材料科学与工程学院, 长沙 410083

基金项目:

国家自然科学基金资助项目 51871248

国家磁约束核聚变能发展研究专项 2018YFE0306100

详细信息

通讯作者:
章立钢(1982-), 男, 博士, 副教授, 主要从事轻合金热力学及合金设计方面的研究。E-mail: ligangzhang@csu.edu.cn

中图分类号: TG113.14
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出版历程
- 收稿日期: 2021-04-05
- 发布日期: 2021-06-29
- 刊出日期: 2021-06-29

Phase equilibrium investigation of the Al-Ni-Er ternary system

School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China

摘要

摘要: 高强铝合金具有密度低、强度高、热加工性能好等优点, 是航空航天领域的主要结构材料。现代航空航天工业的发展, 对高强铝合金的强度和综合性能提出了更高要求。研究和应用双相纳米结构铝合金离不开精确可靠的相图信息。通过X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)和电子探针显微分析(EPMA/WDS), 对Al-Ni-Er三元体系在400 ℃下的相平衡进行了实验研究。结果表明: ①在平衡合金样品中发现了新的三元化合物τ₁₁-AlNiEr₄, τ₁₂-AlNi₆Er₁₃和τ₁₃-AlNi₂Er; ②化合物τ₅, τ₁₀, τ₁₃, AlNi₃, AlNi, Al₃Ni₂, Al₂Er, ErNi₂和ErNi₅具有一定范围的固溶度。400 ℃时, Ni在Al₂Er中的固溶度为8.93%(原子分数), Al在ErNi₂中的固溶度为2.00%(原子分数); ③CaCu₅-ErNi₅是连续固溶体, 对Al的最大固溶度为33.33%(原子分数)。
- Al-Ni-Er体系 /
- 相平衡 /
- 固溶度 /
- 等温截面 /
- 铝合金
Abstract: High-strength aluminum alloy has the advantages of low density, high strength, and good thermal processing performance. It is the main structural material in the aerospace field. The development of modern aerospace industry has put forward higher requirements for the strength and comprehensive performance of high-strength aluminum alloys. The research and application of dual-phase nanostructured aluminum alloys are inseparable from accurate and reliable phase diagram information. Phase equilibria of the Al-Ni-Er ternary system at 400 ℃ were experimentally investigated through X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electron probe micro-analysis. ①New ternary compounds τ₁₁-AlNiEr₄, τ₁₂-AlNi₆Er₁₃ and τ₁₃-AlNi₂Er were discovered in the equilibrated alloy samples. ②Compounds τ₅, τ₁₀, τ₁₃, AlNi₃, AlNi, Al₃Ni₂, Al₂Er, ErNi₂ and ErNi₅ have a certain range of solid solubility. The solid solubility of Ni in Al₂Er is 8.93 at.% and the solid solubility of Al in ErNi₂ is 2.00 at.% at 400 ℃. ③Experiments have verified that CaCu₅-ErNi₅ is a continuous solid solution and the maximum solubility of Al is up to 33.33 at.%.
- Al-Ni-Er system /
- phase equilibria /
- solid solubility /
- isothermal section /
- aluminum alloys

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0   引言

碳酸锂作为生产金属锂和二次锂盐的关键产品，在玻璃陶瓷^[1]、石油化工^[2]、医药^[3]、电池^[4-5]等重要工业领域都是不可或缺的原材料.近年来，随着低碳经济与新能源产业的升温，尤其是锂电池行业的高速发展，使得Li₂CO₃的需求量日益增长，应用范围不断扩大^[6-7]，然而对它的纯度要求也越来越高，因此提纯制备高纯Li₂CO₃已势在必行^[8].

收稿目前，由工业碳酸锂提纯制备高纯碳酸锂的方法很多，如苛化法、Li₂CO₃重结晶法、碳化分解法等^[9]，本文采用的是碳化分解法，该法不仅具有操作简单、提纯效果好、成本低、污染小等特点，而且热分解后过滤沉淀所得的母液可循环利用，以便提高锂的回收率及产品产率，因此该法已被广泛应用于固体化合物的提纯^[10-13].美国Harrison, Amouzegar等^[14]，利用该法制备了高纯Li₂CO₃；国内杨卉芃等^[15]对碳化液离子交换提纯进行了研究，研究表明，碳化液中不溶性杂质离子可以经过滤除去，母液可循环利用；凌宝萍等^[16]利用此法初步进行了制备高纯Li₂CO₃实验.本文采用该法对工业碳酸锂进行提纯，实验主要研究了碳化温度、固液比、碳化时间等因素对碳酸锂纯度和回收率的影响，并确定了最佳工艺条件，为利用此方法提纯提供一定技术依据.

1   实验部分

1.1   实验原料与试剂

实验原料:CO₂气体、碳酸锂(99.0 %).

实验试剂:碳酸钠、1 mol/L的硫酸、去离子水.

1.2   实验仪器与设备

主要仪器设备:CO₂气体制备装置(广口瓶、分液漏斗、橡皮塞、橡胶管等)、电子天平、JJ-1精密电动搅拌器、指针式电热恒温水浴锅、DB-2不锈钢加热板、SHZ-Ⅲ循环水式真空泵、101A-2电热鼓风恒温干燥箱

1.3   实验研究方法

1.3.1   实验原理

碳化分解法是将工业Li₂CO₃与去离子水按一定比例混合形成料浆，在搅拌的同时充入CO₂气体，使得微溶于水的Li₂CO₃转变成溶解度大得多的LiHCO₃，而其它大部分杂质不被碳化，则可通过过滤去除，再将经净化的滤液加热搅拌，以去除CO₂气体，从而析出Li₂CO₃，最后经过滤，烘干即得Li₂CO₃产品.反应方程式分别为:

碳化反应  Li₂CO₃+CO₂+H₂=2LiHCO₃

分解反应  2LiHCO₃=Li₂CO₃↓+CO₂↑+H₂O

1.3.2   操作步骤

用电子天平准确称取一定量Li₂CO₃，并按一定固液比加入去离子水，随后在一定温度下用精密电动搅拌器搅拌形成Li₂CO₃料浆，再以一定流速充入CO₂气体，使其碳化一定时间后，过滤，滤液至于电热板上加热到95 ℃以上，加热过程快速搅拌，目的是加快分解和防止Li₂CO₃沾壁，析出的Li₂CO₃晶体采用循环水式真空泵抽滤，同时用去离子水多次洗涤，最后将其放入电热鼓风恒温干燥箱中干燥一定时间，取出研磨，即得Li₂CO₃产品^[17].

1.3.3   样品检测

Li₂CO₃的纯度:采用容量分析法分析, Li₂CO₃回收率:由经碳化分解提纯后Li₂CO₃的实际量与提纯前Li₂CO₃总加入量之比得到.

2   实验结果与讨论

由于碳化过程是碳化分解法的关键过程，此过程控制的好坏，将直接影响Li₂CO₃产品质量与回收率，因此本实验着重对碳化过程进行研究，研究了碳化温度、固液比、碳化时间等对Li₂CO₃提纯效果的影响.

2.1   碳化温度对碳酸锂纯度和回收率的影响

一方面，升高反应温度有利于加快反应速率；但另一方面由表 1可知，Li₂CO₃和LiHCO₃的溶解度均随温度升高而降低，加之CO₂气体在水中的溶解度也是随温度升高而减小，所以升高温度将减慢反应速率.宏观碳化速率则是这两方面共同作用的结果.

表 1 Li₂CO₃和LiHCO₃溶解度随温度的变化关系

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本节所采用的实验条件为:碳化时间2.0 h、CO₂流速约0.5 L/min、固液比1/35、碳化搅拌速率300 r/min，在此条件下，分别考察碳化温度为28 ℃、33 ℃、38 ℃、43 ℃、48 ℃时，对Li₂CO₃纯度和回收率的影响如图 1所示.

图 1 碳化温度与Li₂CO₃纯度和回收率的关系曲线

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从图 1可以看出，碳化温度对Li₂CO₃纯度和回收率影响很大，随着碳化反应温度升高，纯度和回收率均降低.在温度为28 ℃的情况下，Li₂CO₃的纯度和回收率出现最高值，分别为99.61 %和69.84 %，随后逐渐升高碳化温度，Li₂CO₃纯度和回收率均在下降，其中纯度下降速度由慢到快；而回收率随温度升高，下降的幅度相对较大.当温度达到43 ℃以上时，Li₂CO₃的纯度低于电池级Li₂CO₃的纯度要求，而且当温度达到48 ℃时，继续升高温度，会发现Li₂CO₃纯度和回收率仍有下降的趋势.

随碳化温度升高，Li₂CO₃的纯度和回收率均下降，原因主要是Li₂CO₃，CO₂和LiHCO₃三者在水中的溶解度均随温度升高而呈现降低的趋势，所以当温度升高时，CO₂的利用率减小，导致Li₂CO₃回收率下降，与此同时, 由于LiHCO₃溶液(1.3 mol/L)在室温下就有少量分解生成Li₂CO₃，并且随温度升高分解速率会越来越快^[18].这样必将影响产品纯度和回收率.实验中也发现升高碳化反应温度，反而使得碳化效率更低，原因也如上述.所以确定碳化温度以28 ℃为佳.

2.2   固液比对碳酸锂纯度和回收率的影响

本实验固液比指的是固体Li₂CO₃的质量与去离子水的体积比(g/mL).由于一定条件下，溶解一定量的Li₂CO₃，需要的水量是一定的，配比的水过少或过多均会对Li₂CO₃产品的纯度和回收率产生一定影响，因此，固液比也是碳化反应过程的一个重要因素.

本节所采用的实验条件为:碳化温度28 ℃、碳化时间2.0 h、CO₂流速约0.5 L/min、碳化搅拌速率300 r/min，在此条件下，分别考察固液比为1/25、1/30、1/35、1/40、1/45时，对Li₂CO₃纯度和回收率的影响如图 2所示.

图 2 固液比与Li₂CO₃纯度和回收率的关系曲线

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从图 2可以看出，在一定范围内，固液比对碳酸锂的纯度和回收率均有影响，且随固液比的减小，Li₂CO₃的纯度和回收率都在上升.当固液比为1/25时，Li₂CO₃纯度仅为99.41 %，回收率只有61.40 %，随着固液比减小至1/35时，无论是纯度还是回收率，上升幅度均较大，此时纯度达到99.61 %，回收率69.98 %，已达到电池级Li₂CO₃的纯度要求.随后继续减小固液比，Li₂CO₃的纯度和回收率上升空间有限，其纯度在固液比1/45时出现最高值，回收率在1/40时出现最高值.

固液比小即是去离子水所占比分多，在Li₂CO₃质量和碳化容器不变的情况下，加入的水多，可以使充入的CO₂气体与Li₂CO₃料浆接触时间更长，接触面积更大，反应更完全，从而Li⁺能够更充分的进入水溶液中，因此，最终热分解析出的Li₂CO₃量和纯度都会相对更高.然而，一定温度下一定质量的Li₂CO₃，所需要溶解它的水是一定的，当加入的水已足够让它完全溶解时，继续加水，LiHCO₃溶液中溶质的量不再增加，因此产品回收率几乎不变化，实验结果与此相吻合.实验中还发现，固液比越小，碳化反应速率也越快，这主要是由于一定质量的Li₂CO₃溶解在更多的水中，有效扩大了它与CO₂气体的接触面积，所以碳化反应速率更快.综合纯度和回收率考虑，确定固液比以1/40为佳.

2.3   碳化时间对碳酸锂纯度和回收率的影响

在CO₂流速、碳化温度、固液比等条件不变的情况下，碳化时间是影响Li₂CO₃纯度和回收率的主要因素.当碳化时间过短，可能导致Li₂CO₃不能完全被碳化溶解，回收率下降；然而，当水溶液中LiHCO₃浓度达饱和时，Li₂CO₃将不再溶解，如果继续延长碳化时间，反而会造成CO₂气体浪费，增加成本.所以有必要通过实验确定一个最佳碳化时间.

本节所采用的实验条件为:碳化温度28 ℃、CO₂流速约0.5 L/min、固液比1/40、碳化搅拌速率300 r/min，在此条件下，分别考察碳化时间为0.5 h、1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h时，对Li₂CO₃纯度和回收率的影响如图 3所示.

图 3 碳化时间与Li₂CO₃纯度和回收率的关系曲线

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从图 3可以看出，随碳化时间的延长，Li₂CO₃纯度和回收率均有所增加.在碳化时间为0.5 h时，Li₂CO₃纯度与回收率均较低，分别为99.45 %、45.87 %，随碳化时间延长至2.0 h时，Li₂CO₃的纯度和回收率分别可达99.60 %、69.52 %，随后再继续延长碳化时间，Li₂CO₃纯度和回收率变化范围较小.

延长碳化时间，Li₂CO₃纯度和回收率增加，原因主要是随着碳化反应时间的延长，CO₂气体与Li₂CO₃反应更充分，这就意味着将有更多的Li₂CO₃溶于水溶液中，变成LiHCO₃，从而使得Li₂CO₃回收率提高；而当碳化时间延长至2.0 h以上时，Li₂CO₃纯度和回收率变化范围很小，主要是因为随碳化时间的延长LiHCO₃浓度逐渐增大，增大达到饱和时，Li₂CO₃不再溶解，所以继续延长碳化时间，Li₂CO₃纯度和回收率上升空间有限.综合产品纯度与回收率及制备成本考虑，确定碳化时间以2.0 h为佳.

2.4   综合条件实验

为了验证综合条件实验效果及实验结果重现性如何，在碳化温度为28 ℃、碳化时间为2.0 h、固液比为1/40、CO₂流速为0.5 L/min、碳化搅拌速率为300 r/min的综合条件下，进行3次重复实验，实验结果如表 2所示.

表 2 综合条件实验结果

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从表 2可以看出，综合条件下提纯制备得到的Li₂CO₃纯度和回收率波动范围较小，其中Li₂CO₃的纯度可达99.60 %以上，回收率基本处在70.0 %左右.

3   结论

(1)碳化分解法对碳酸锂提纯效果好，其碳化过程中碳化温度和碳化时间是影响Li₂CO₃纯度和收率的主要因素.随着碳化温度升高，Li₂CO₃纯度和回收率均会下降；而在一定范围内，随碳化时间的延长，Li₂CO₃纯度和回收率会升高；

(2)由单因素条件实验确定的最佳碳化工艺为，碳化温度28 ℃、碳化时间2.0 h、固液比1/40、CO₂流速0.5 L/min、碳化搅拌速率300 r/min，在此条件下，提纯制备的Li₂CO₃纯度可达99.60 %以上，回收率在70.0 %左右；

(3)在热分解过程中，搅拌速率应尽量快些，这样既可以加快LiHCO₃的分解，又可以减少Li₂CO₃沾壁，从而提高产品回收率.

图 1 Al-Ni二元相图^[25-26]

Fig 1. The Al-Ni phase diagram^[25-26]

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图 2 Du等计算的Er-Ni二元相图^[30]

Fig 2. The Er-Ni phase diagram assessed by Du et al^[30]

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图 3 Cacciamani等计算的Al-Er二元相图^[33]

Fig 3. The Al-Er phase diagram calculated by Cacciamani et al^[33]

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图 4 Riccardo等绘制的Al-Ni-Er三元相图^[19]

Fig 4. The Al-Ni-Er ternary phase diagram drew by Riccardo et al^[19]

1.Al₁₆Ni₃Er; 2.Al₉Ni₃Er; 3.Al_3-xNi_2+xEr; .Al₇Ni₃Er; 5.Al₄NiEr; 6.AlNi₈Er₃; 7.Al₂NiEr; 8.Al₂Ni₆Er₃; 9.AlNiEr; 10.AlNi₂Er₂。

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图 5 16号样品的BSE图片及XRD图谱

Fig 5. The BSE image and XRD pattern of the sample 16

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图 6 23号样品的BSE图片及XRD图谱

Fig 6. The BSE image and XRD pattern of the No.23 sample

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图 7 3，4号样品的BSE图片及XRD图谱

Fig 7. The BSE images and XRD patterns of No.3 and No.4 samples

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图 8 8，40，27号样品的BSE图片

Fig 8. The BSE images of No.8 No.40 and No.27 samples

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图 9 本工作测定的Al-Ni-Er三元体系在400 ℃下的等温截面

Fig 9. Isothermal section of Al-Ni-Er ternary system at 400 ℃ determined in this work

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表 1 Al-Ni-Er体系固相的晶体结构和晶格参数的文献数据

Table 1 Experimental and literature data on crystal structures and lattice parameters of the solid phases in Al-Ni-Er system

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表 2 在400 ℃下退火180天的Al-Ni-Er合金样品的相组成及相成分

Table 2 Constituent phases and compositions in the annealed Al-Ni-Er alloys at 400 ℃ for 180 days

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1 实验部分
1.1 实验原料与试剂
1.2 实验仪器与设备
1.3 实验研究方法
1.3.1 实验原理
1.3.2 操作步骤
1.3.3 样品检测
2 实验结果与讨论
2.1 碳化温度对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.2 固液比对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.3 碳化时间对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.4 综合条件实验
3 结论

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1 实验部分
1.1 实验原料与试剂
1.2 实验仪器与设备
1.3 实验研究方法
1.3.1 实验原理
1.3.2 操作步骤
1.3.3 样品检测
2 实验结果与讨论
2.1 碳化温度对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.2 固液比对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.3 碳化时间对碳酸锂纯度和回收率的影响
2.4 综合条件实验
3 结论

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Al-Ni-Er三元体系相平衡研究

通讯作者: 章立钢(1982-), 男, 博士, 副教授, 主要从事轻合金热力学及合金设计方面的研究。E-mail: ligangzhang@csu.edu.cn

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出版历程

Phase equilibrium investigation of the Al-Ni-Er ternary system

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1 实验部分

1.1 实验原料与试剂

1.2 实验仪器与设备

1.3 实验研究方法

1.3.1 实验原理

1.3.2 操作步骤

1.3.3 样品检测

2 实验结果与讨论

2.1 碳化温度对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.2 固液比对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.3 碳化时间对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.4 综合条件实验

3 结论

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目录

0 引言

1 实验部分

1.1 实验原料与试剂

1.2 实验仪器与设备

1.3 实验研究方法

1.3.1 实验原理

1.3.2 操作步骤

1.3.3 样品检测

2 实验结果与讨论

2.1 碳化温度对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.2 固液比对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.3 碳化时间对碳酸锂纯度和回收率的影响

2.4 综合条件实验

3 结论

通讯作者:
章立钢(1982-), 男, 博士, 副教授, 主要从事轻合金热力学及合金设计方面的研究。E-mail: ligangzhang@csu.edu.cn