创刊于1987年, 双月刊
主管:

江西理工大学

主办:

江西理工大学
江西省有色金属学会

ISSN:1674-9669
CN:36-1311/TF
CODEN YJKYA9

烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理

潘为茂, 刘仁辉, 周头军, 屈鹏鹏, 陶力, 陈久昌, 邱建民, 钟震晨

潘为茂, 刘仁辉, 周头军, 屈鹏鹏, 陶力, 陈久昌, 邱建民, 钟震晨. 烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理[J]. 有色金属科学与工程, 2020, 11(3): 109-114. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.015
引用本文: 潘为茂, 刘仁辉, 周头军, 屈鹏鹏, 陶力, 陈久昌, 邱建民, 钟震晨. 烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理[J]. 有色金属科学与工程, 2020, 11(3): 109-114. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.015
PAN Weimao, LIU Renhui, ZHOU Toujun, QU Pengpeng, TAO Li, CHEN Jiuchang, QIU Jianmin, ZHONG Zhenchen. Study on the high-temperature stability and mechanism of sintered Nd-Fe-B magnet by the grain boundary diffusion of TbH2[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2020, 11(3): 109-114. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.015
Citation: PAN Weimao, LIU Renhui, ZHOU Toujun, QU Pengpeng, TAO Li, CHEN Jiuchang, QIU Jianmin, ZHONG Zhenchen. Study on the high-temperature stability and mechanism of sintered Nd-Fe-B magnet by the grain boundary diffusion of TbH2[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2020, 11(3): 109-114. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.015

烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理

基金项目: 

国家自然科学基金资助项目 51661011

江西省重点研发计划资助项目 20192ACB50022

详细信息
    通讯作者:

    刘仁辉(1985—),男,讲师,主要研究方向稀土永磁材料制备。E-mail:398333487@qq.com

  • 中图分类号: TF845;TG146.45

Study on the high-temperature stability and mechanism of sintered Nd-Fe-B magnet by the grain boundary diffusion of TbH2

  • 摘要: 采用涂敷方式,在烧结钕铁硼表面均匀涂敷TbH2粉末,经过不同的扩散温度处理,制备出晶界扩散磁体。研究了晶界扩散TbH2对烧结Nd-Fe-B磁体常温磁性能及高温稳定性的影响,并分析了磁体矫顽力提升的机理。常温磁性能研究表明,扩散磁体经过890 ℃+490 ℃工艺处理后性能达到最优,矫顽力从1 383 kA/m提升到1 988 kA/m。高温磁性能结果显示,扩散磁体200 ℃的矫顽力温度系数|β|比原始磁体降低0.032%/℃,磁通不可损失hirr比原始磁体降低21.47%,扩散TbH2明显提高了烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定性。分析得出,晶界扩散TbH2磁体矫顽力提升的机理是Nd2Fe14B晶粒外延层形成了(Tb, Nd)2Fe14B核壳结构,提高了磁晶各向异性场;同时改善了磁体的微观组织结构,有效地隔绝了晶粒之间的磁交换耦合作用。
    Abstract: The Nd-Fe-B magnet was prepared by the grain boundary diffusion process in which TbH2 power was evenly coated on the surface of Nd-Fe-B and then diffused at different temperatures in the ground boundary of Nd-Fe-B. The effects of the diffusion of TbH2 power in the grain boundary of Nd-Fe-B magnet on the magnetic properties at room temperature and thermal stability at high temperature were investigated, and the mechanism of coercivity enhancement was analyzed. The study of magnetic properties at room temperature showed that the performance of the magnet reached the best after 890 ℃+490 ℃ process and its coercivity increased from 1 383 kA/m to 1 988 kA/m. The study of high-temperature magnetic performance showed that the temperature coefficient of coercivity |β| of the magnet at 200 ℃ was reduced by 0.032% /℃ and the irreversible loss of magnetic flux (hirr) was reduced by 21.47% compared with the original one, and the thermal stability of sintered Nd-Fe-B magnet was significantly increased. Through analysis, it can be concluded that the mechanism of coercivity enhancement of the magnet caused by the diffusion of TbH2 powder in its grain boundary lies in that the epitaxial layer of Nd2Fe14B grain forms a (Tb, Nd)2Fe14B core-shell structure which enhances the magnetocrystalline anisotropy field and that the microstructure of the magnet is improved so that the magnetic exchange coupling between the grains is effectively avoided.
  • 许多国内外学者针对控制着工程岩体稳定性的岩体结构面力学特性这一热点问题进行了持续性研究.众所周知,结构面的存在对岩体力学性质有着决定性影响,因此,研究岩体结构面力学性质是非常有意义的.

    孙广忠教授在文献[1]中归纳了结构面的4 种起伏形态分别为平直结构面、台阶状结构面、锯齿状结构面、 波状结构面,4 种结构面的力学效应是不同的. 除了锯齿状结构面,其他3 种结构面力学特性的研究已较多,一些学者对岩体结构面锚固特性采用室内试验或理论分析进行了相关研究[2-4].但是对结构面注浆加固前后力学特性的研究还比较少,尤其是采用数值分析方法的研究更少.因此,本文通过3 种类型和2 种台阶高度结构面剪切模拟试验,对结构面注浆前后抗剪特性进行了分析研究.该研究对揭示其加固机制具有重要的意义.

    通过ANSYS 有限元分析软件建立数值分析模型,再通过转换导人FLAC3D 软件中进行分析和计算[5-12].为尽可能得到岩石结构面剪切特性的规律,模型尺寸:长×宽×高为100 mm×100 mm×100 mm.为了模拟结构面,在模型中间设置厚度为2mm 的结构面模拟其注浆前后效果. 设置的结构面类型包括1个台阶、2个台阶以及组合(1个台阶与1 个锯齿)3 种类型,台阶宽度为20 mm,每种类型包括2 种台阶高度,分别为10 mm、6 mm,则3 种类型结构面模型高宽比分别为0.5 和0.3. 如图1-图3 所示分别为3 种结构面模型示意图.

    图  1  1个台阶结构面模型
    图  2  2个台阶结构面模型
    图  3  组合结构面模型

    边界条件设置为底部固定约束,下半部分模型四周约束水平方向位移,上半部分顶部为自由边界.

    计算采用Mohr-Coulomb准则,在模型顶部施加法向荷载,上半部分岩石施加水平位移荷载,荷载大小2×l0-4 mm/时步. 模拟试验中只考虑法向荷载,因为法向荷载远远大于岩石自重,所以计算略去岩石自重[13-15].如表1表2 所示,岩石和结构面参数是根据RMT-150C 型岩石力学试验系统对岩石试块进行室内单轴和剪切试验的结果选取.

    表  1  岩石参数选取
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    表  2  结构面参数选取
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    通过数值计算分析讨论台阶状结构面剪切破坏形式以及规律,探讨台阶数量及结构面形态与抗剪强度关系、施加法向应力大小与抗剪强度关系.由于试验结果图太多,此处只列出图4~图6,分别为试验中高宽比0.5 和0.3 时,结构面最大、最小主应力云图以及组合剖面塑性云图. 本文中所有图示除非特别说明,剪切方向均为从左往右.

    图  4  1个台阶剖面最大主应力云图
    图  5  2个台阶剖面最小主应力云图
    图  6  组合剖面塑性区云图

    通过分析图4图5图6 等1 个台阶、2 个台阶、 组合结构面模型剖面的最大主应力、最小主应力以及塑性区云图得到下述研究结果.

    1) 拉应力区域皆形成于3 种结构面的台阶及锯齿下部,拉应力最大处位于底部.

    2) 结构面上半部分岩石在剪切作用下有往上抬起效应,导致台阶右边下部岩石受到明显压应力作用,台阶右边底角转折处形成压应力集中区域.

    3) 组合类型岩石在剪切作用下锯齿下方和锯齿顶部均表现为拉应力.而压应力较集中区域为锯齿正下方与台阶底部,且在锯齿右面底部达到最大压应力,说明剪切过程上部岩石有往上抬起效应.

    4) 由塑性云图6 可知,因岩石抗拉强度远远小于岩石抗压强度,导致台阶底部在剪切应力和法向应力的作用下最先表现为拉伸破坏.组合类型模型中锯齿和台阶的底部都已开始出现拉伸破坏,且最大拉应力区域与破坏区域一致,台阶最终因张剪滑移而破坏.

    为了对比分析台阶高宽比不同的情况下3 种结构面剪切破坏规律,进行了台阶高宽比为0.3 时结构面剪切试验.

    通过分析台阶高宽比为0.3 的1 个台阶结构面模型剖面的最大主应力、最小主应力以及塑性区云图可知:

    1) 台阶高度降低后,台阶高宽比为0.3 时结构面主应力云图与台阶高宽比为0.5 时的应力云图规律是一样的.台阶底部受到拉应力作用,拉应力集中区域出现在台阶右下角.

    2) 沿顺剪方向,台阶只在左下部分出现斜向上的拉伸破坏痕迹,表明当台阶高宽比较小时,台阶一般因剪切作用产生压切破坏,且对于2 个台阶结构面模型压切破坏同时发生于2 个台阶.因此,当台阶高宽比较小时,台阶因剪切作用而产生压切破坏.破坏区域分布与文献[1]分析一致.

    3) 组合结构面模型中拉应力集中区域位于台阶和锯齿的底部,台阶底部受弯矩作用明显,由此可见:高宽比越大,台阶状结构面张性破坏效应越明显.锯齿底部的拉应力明显小于台阶底部的拉应力;锯齿高度降低后,锯齿下部的拉应力集中效应降低了,由此可见:起伏角α 越大,结构面张性破坏效应越明显.

    4) 2 个台阶结构面与1 个台阶结构面模型类似,沿受剪方向,出现于台阶左下角的拉伸破坏区逐步向台阶顶端扩展,最终导致台阶形成压切破坏.锯齿下方拉伸破坏区在左下与右下部位明显.

    通过对3 种类型结构面注浆前后的试验过程监测得到了法向应力为1 MPa、2 MPa、3 MPa、4 MPa、5 MPa下峰值剪切应力的大小,如表3 所示.

    表  3  不同法向应力对应峰值剪切应力/MPa
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    度的关系特性.通过数值计算结果可知:抗剪强度和法向应力拟合相关系数近似为1.0. 结构面抗剪强度随法向应力增大而呈线性增长.

    依据文献4凹的研究可知,数值模拟中等效参数方法可以模拟结构面注浆效果,因此,通过改变中间层参数模拟注浆效果,结果如图7~图9 所示.

    图  7  1 个台阶结构面注浆与未注浆强度对比
    图  8  2 个台阶结构面注浆与未注浆强度对比
    图  9  组合结构面注浆与未注浆强度对比

    图7 所示为1 个台阶结构面注浆与未注浆结构面抗剪强度对比条形图,注浆后结构面抗剪强度在5 个等级法向应力下提高幅度明显,分别达到14.11 %、10.49 %、8.60 %、8.64 %、8.70 %.注浆后强度平均提高了10.11 %.

    图8 所示为2 个台阶结构面注浆与未注浆结构面抗剪强度对比条形图,注浆后结构面抗剪强度在5 个等级法向应力下提高幅度明显,分别为11.78 %、8.33 %、 13.24 % 、6.68 % 、5.93 %. 注浆后强度平均提高了9.19%.

    图9 所示为组合结构面注浆与未注浆抗剪强度对比条形图,注浆后结构面抗剪强度在5 个等级法向应力下提高幅度明显,分别为24.09 %、7.03 %、18.80 %、 16.20 %、15.70 %.注浆后强度平均提高了16.35 %.

    通过对图7~图9 的分析,进一步确定岩石结构面注浆效果的等效参数模拟方法是可行的.

    表4 为5 个等级法向应力下1 个台阶模型和组合结构面模型抗剪强度大小关系.

    表  4  不同法向应力2 种类型结构面抗剪强度比较/MPa
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    表4 可以看出,组合结构面模型相对于1 个台阶结构面在增加一个锯齿的情况下,结构面抗剪强度并没有明显的提高,说明大爬坡角对结构面抗剪强度大小起控制作用,定义其为控制性爬坡角;小爬坡角对结构面抗剪强度大小不起控制性作用,定义其为非控制性爬坡角.

    表4 中结构面抗剪强度增长率可以看出,组合情况下台阶(即爬坡角为900)结构面模型对结构面抗剪强度起决定性作用,锯齿对抗剪强度影响较小,平均增长率仅为2.57 %.

    由此,结合前文分析,可以提出并得到组合情况下岩石结构面抗剪强度修正公式:

    (1)

    式(1)中: ki 为非控制性爬坡角因子,以本文中锯齿状结构面模型爬坡角为30°情况下,其非控制性爬坡角因子ki=0.025 7.

    在开展室内单轴、剪切试验的基础上,开展了结构面数值模拟试验.通过数值计算,分析了3 种类型结构面抗剪力学特性,得出结论如下:

    1) 在剪切试验中,高宽比较大时,结构面一般发生剪断破坏; 高宽比较小时,结构面一般发生压切破坏.

    2) 结构面抗剪强度随着法向应力的增加近似呈线性增长.

    3) 通过设置中间层,采用等效参数模拟方法进行结构面注浆模拟试验是可行的. 数值模拟结果表明,注浆后结构面抗剪强度得到显著提高,从而在微观上揭示了采用注浆加固岩石结构面的可行性.

    4) 以数值试验为依据提出了非控制性爬坡角因子ki 以及组合结构面抗剪强度修正公式.计算出本文中组合结构面的非控制性爬坡角因子为0.025 7.因此,可以推断出同一岩体中结构面抗剪强度大小主要由其中较大的爬坡角控制.

  • 图  1   原始磁体及不同温度下扩散TbH2的室温退磁曲线

    Fig  1.   Room temperature demagnetization curve of original magnet and diffused TbH2 at different temperatures

    图  2   原始磁体与扩散磁体的高温退磁曲线

    Fig  2.   Decompression curve of high temperature performance of original magnet and diffusion magnet

    图  3   原始磁体和扩散后磁体的磁通不可逆损失

    Fig  3.   Irreversible flux loss of original magnet and diffused magnet

    图  4   烧结钕铁硼SEM背散射显微组织照片

    Fig  4.   Photography of sintered Nd-Fe-B SEM backscattering microstructure

    图  5   890 ℃晶界扩散TbH2磁体EDS线扫描能谱

    Fig  5.   EDS line scan energy spectrum of 890 ℃ grain boundary diffusion TbH2 magnet

    表  1   原始磁体和扩散TbH2后磁体的磁性能

    Table  1   Magnetic properties of the original magnet and the magnet after diffusion TbH2

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    表  2   原始磁体与晶界扩散磁体的高温磁性能

    Table  2   High-temperature magnetic performance data of original magnet and grain boundary diffusion magnet

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图(5)  /  表(2)
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出版历程
  • 收稿日期:  2020-03-26
  • 发布日期:  2020-06-29
  • 刊出日期:  2020-05-31

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