创刊于1987年, 双月刊
主管:

江西理工大学

主办:

江西理工大学
江西省有色金属学会

ISSN:1674-9669
CN:36-1311/TF
CODEN YJKYA9

放电等离子烧结制备镍掺杂石墨-铜复合材料组织性能研究

孙科, 刘锦平, 王靖

孙科, 刘锦平, 王靖. 放电等离子烧结制备镍掺杂石墨-铜复合材料组织性能研究[J]. 有色金属科学与工程, 2020, 11(3): 65-72. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.009
引用本文: 孙科, 刘锦平, 王靖. 放电等离子烧结制备镍掺杂石墨-铜复合材料组织性能研究[J]. 有色金属科学与工程, 2020, 11(3): 65-72. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.009
SUN Ke, LIU Jinping, WANG Jing. Study on the microstructure and properties of nickel-doped graphite-copper composites prepared by spark plasma sintering[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2020, 11(3): 65-72. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.009
Citation: SUN Ke, LIU Jinping, WANG Jing. Study on the microstructure and properties of nickel-doped graphite-copper composites prepared by spark plasma sintering[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2020, 11(3): 65-72. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2020.03.009

放电等离子烧结制备镍掺杂石墨-铜复合材料组织性能研究

基金项目: 

国家自然科学基金资助项目 51761013

详细信息
    通讯作者:

    刘锦平(1974—),男,副教授,主要从事金属材料制备及塑性成形仿真的研究工作。E-mail:liujinping_jxust@163.com

  • 中图分类号: TG146.1;TF124.1

Study on the microstructure and properties of nickel-doped graphite-copper composites prepared by spark plasma sintering

  • 摘要: 通过超声波分散结合行星球磨对复合粉末进行混料,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备镍掺杂石墨-铜复合材料。运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、硬度计和摩擦磨损试验机等方法,研究了不同镍掺杂含量对石墨-铜复合材料组织和力学性能的影响。结果表明:通过该工艺制备石墨-铜复合材料石墨均匀分散于铜基体,并与铜基体形成良好的界面结合。随着镍掺杂含量的增加,石墨-铜复合材料相对密度和硬度逐渐增加。当镍掺杂含量(指质量分数)为7.0%时,石墨-铜复合材料相对密度为95.2%,HV0.5硬度为53.4,摩擦系数相对较低,磨损表面较光滑,此时综合性能较好。
    Abstract: In this paper, the copper powder and graphite power were mixed by ultrasonic dispersion and planetary ball milling, and nickel-doped graphite-copper composites were prepared by spark plasma sintering technology (SPS). The effects of different contents of nickel on the structure and mechanical properties of graphite-copper composites were studied by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD), hardness tester, friction and wear tester. The results showed that the graphite was evenly dispersed in the copper matrix and formed a good interface with it. As the content of nickel increased, the relative density and hardness of graphite-copper composites gradually increased. When it reached 7.0 %, the overall performance of the graphite-copper composites proved to be the best with a relative density of 95.2%, a hardness HV0.5 of 53.4, a relatively low friction coefficient and a smooth wear surface.
  • 上转换发光材料作为一种可潜在应用于生物荧光标记、光学温度传感器、安全编码、立体显示、太阳能电池等领域的发光材料引起了广泛的关注[1-5].迄今为止,上转换发光材料绝大多数都是掺杂稀土离子的化合物,利用稀土元素的亚稳态能级特性,可以吸收多个低能量的长波辐射,经多光子加和后发出高能量的短波辐射,从而可使人眼看不见的红外光转变为可见光.由于目前常用的激发源为波长800~1 000 nm的激光二极管(LD),因此在这些波长处具有主吸收带的稀土离子如Er3+、Ho3+、Tm3+等成为研究较多的用于实现上转换发光的激活离子[6-10],而其中Er3+由于具有丰富的能级,在红外波段存在几个波长的较强吸收,可以实现上转换绿光和红光发射等优点,成为首选的红外转变可见上转换荧光和激光材料的激活剂.而Yb3+离子常作为上转换发光离子的敏化剂,它的引入可以通过能量传递增强共掺杂的稀土离子的上转换发光,这主要是由于Yb3+离子能级结构比较特殊,它只有一个激发态,不会发生诸如浓度猝灭、激发态吸收等影响材料发光性能的现象,并且在950~1000 nm波段有很强的2F7/22F5/2跃迁吸收[11].同时Yb3+离子和Er3+离子还可以发生交叉弛豫现象,也可以对Er3+离子的上转换发光颜色进行调控.

    此外,要实现有效的上转换发光,材料必须具有较低的声子能量,这样可以降低材料中的多声子弛豫过程,延长激发态的寿命[12-16].稀土钛酸盐因其具有较高的热稳定性、化学稳定性、优异的发光性能、较低的声子能量,而被广泛应用于发光材料的基质中[17-18].而其中具有烧绿石结构的Y2Ti2O7,因其具有较低的声子能量(< 712 cm-1)而被认为是一种良好的上转换发光基质[19-23].因此,文中采用传统溶胶-凝胶法制备了Yb3+和Er3+共掺杂Y2Ti2O7上转换发光材料,研究了Yb3+离子浓度对Er3+离子上转换发光性能的影响并探讨了其发光机理.

    实验采用传统溶胶-凝胶法制备所有样品荧光粉,用柠檬酸络合所有金属离子,在加热搅拌条件下形成湿凝胶,然后烘干形成干凝胶,最后在高温炉中煅烧得到样品荧光粉.所用原料为氧化钇(Y2O3,99.999%)、氧化镱(Yb2O3,99.990%)、氧化铒(Er2O3,99.990%),钛酸四正丁酯(C16H36O4Ti,HPLC 99.5%),柠檬酸(C6H8O7·H2O,优级纯),无水乙醇(分析纯).具体步骤如下:首先,根据化学分子式(Y0.98-xYbxEr0.02)2Ti2O7(x=0, 0.02, 0.04,…,0.1)计算各种原料的用量.其次,将柠檬酸溶解于无水乙醇中,充分搅拌,溶解后加入钛酸四正丁酯,继续搅拌30 min备用.第三,将稀土氧化物用硝酸溶解形成溶液,再把溶解好的Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液缓慢加入到上述的钛酸四正丁酯溶液中,并在90 ℃水浴下加热搅拌直至生成湿凝胶.第四,将得到的湿凝胶放入120 ℃的烘箱中干燥24 h得到干凝胶.最后,将干凝胶研磨后放入高温炉中,在1 200 ℃下进行煅烧,并保温6 h,随炉冷却后即可得到样品荧光粉.

    采用德国布鲁克D8 Advance型X-射线衍射仪对样品进行XRD测试,以Cu-Kα(λ=0.154 06 nm)为靶,扫描范围为10°~90°,扫描速率为6°/min.采用北京卓立汉光SENS-9000荧光光谱仪对样品进行上转换发光光谱测试,泵浦源为LD半导体激光器,激发波长为980 nm,扫描范围为500~750 nm,分辨率为0.5 nm.以上所有的测试都是在室温下完成的.

    图 1所示为不同Yb3+离子掺杂浓度下样品的XRD谱.

    图  1  不同Yb3+离子掺杂浓度下样品的XRD谱
    Figure  1.  The XRD pattern of different Yb3+ concentration doped samples

    图 2所示为Y2Ti2O7c轴方向的结构.由图 1可知,所有样品的衍射峰与标准谱图(JCPDS No.89-2065)相一致,说明所合成的样品为纯相,结构为面心立方的烧绿石结构.由图 2中Ti4+和Y3+与O2-的配位情况可以看出,Ti4+和Y3+在Y2Ti2O7基质中均只有一个格位且处于配位体中心. Ti4+与六个O2-形成八面体,Y3+与八个O2-形成多面体.从图 1中没有看到Yb2O3和Er2O3的衍射峰,说明Yb3+和Er3+已掺杂进入Y2Ti2O7基质晶格中.当Yb3+和Er3+掺杂进入Y2Ti2O7基质时,由于Yb3+和Er3+的离子半径与Y3+相近且价态一致,所以Yb3+和Er3+占据了Y3+格位.由图 1还可知,Yb3+和Er3+的掺入没有改变晶体的结构,但是样品的衍射峰整体向高角度方向进行了偏移.这是由于Yb3+离子半径(0.087 nm)和Er3+离子半径(0.089 nm)比Y3+离子半径(0.090 nm)小,Yb3+和Er3+的掺杂引起了Y2Ti2O7晶格收缩所导致的.

    图  2  Y2Ti2O7在c轴方向的结构
    Figure  2.  The structure pattern of Y2Ti2O7 on the c axis

    图 3所示为不同Yb3+浓度掺杂样品的上转换发光谱.在980 nm激发下,发射谱主要由2组发射峰组成:峰值波长位于547 nm的绿光发射和位于677 nm的红光发射,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/24I15/2跃迁和4F9/24I15/2跃迁.从图 3中可以看出,当Yb3+离子共掺入样品中后,Er3+离子的上转换发光显著增强,且随着Yb3+离子浓度的增加而增强. 547 nm的绿光随着Yb3+离子浓度的增加变化较为缓慢,当Yb3+离子浓度高于6%(摩尔分数)时,绿光发射强度没有显著变化. 677 nm的红光随着Yb3+离子浓度的增加而急剧增强.图 4所示为不同Yb3+浓度掺杂样品的CIE坐标.表 1所列为不同Yb3+浓度掺杂样品的CIE坐标值,不同样品的CIE坐标值随着Yb3+离子浓度的增加而变化.由图 4表 1可知,Yb3+离子可以对Er3+离子的上转换发光颜色起着调控的作用.随着Yb3+离子掺杂浓度的升高,样品上转换发光颜色由绿色逐渐变为红色.

    图  3  不同Yb3+浓度掺杂样品的上转换发光谱
    Figure  3.  The upconversion emission spectra of different Yb3+ concentration doped samples
    图  4  不同Yb3+浓度掺杂样品的CIE坐标
    Figure  4.  The CIE chromaticity coordinates of different Yb3+ concentration doped samples
    表  1  不同Yb3+浓度掺杂样品的CIE坐标值
    Table  1.  The CIE chromaticity coordinates value of different Yb3+ concentration doped samples
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    为了探究Er3+离子的上转换发光机理,测量了在不同激发功率下样品的上转换发光强度. Er3+离子的上转换发光强度I与激发功率P之间存在如下的关系[24]

    (1)

    式中:n表示上转换发光过程中发射一个可见光子所吸收的红外光子的个数.图 5所示为980 nm激发下Y2Ti2O7:0.02Er3+, 0.02Yb3+样品的上转换发光强度I和激发功率P之间的对数关系.通过对547 nm和677 nm 2个上转换发光峰值的发光强度和激发功率取对数后的线性拟合可知,对于547 nm的绿光可以得到n=1.79,对于677 nm的红光则有n=1.58.由此可以推断出上转换绿光和红光的发射均属于双光子过程.

    图  5  上转换发光强度I和激发功率P之间的对数关系
    Figure  5.  The dependence of upconversion emission intensity on pump power

    图 6所示为Yb3+和Er3+离子上转换发光能级示意. Er3+离子基态4I15/2能级上粒子可以直接吸收一个泵浦光子跃迁至激发态4I11/2能级.而在Yb3+离子和Er3+离子共掺的样品中,由于Yb3+离子在980 nm处具有很大的吸收截面,并且其2F5/22F7/2跃迁与Er3+4I15/24I11/2跃迁能级能量相匹配,Yb3+离子和Er3+离子之间可以发生共振能量传递.因此也可以通过Yb3+离子到Er3+离子间能量传递过程(ET)使得Er3+离子基态4I15/2能级上的粒子激发到4I11/2能级. 4I11/2能级上的粒子再吸收一个泵浦光子跃迁至4F7/2能级,然后无辐射弛豫至2H11/2/4S3/2,这两个能级上的粒子跃迁回基态的过程中发射出峰值波长为547 nm的绿光.

    图  6  Yb3+和Er3+离子上转换发光能级示意
    Figure  6.  Schematic energy level diagram of Yb3+ and Er3+ ions for upconversion process

    对于上转换红光发射,其发光过程较为复杂,大体可以通过2个途径来实现:一是2H11/2/4S3/2能级上的粒子通过无辐射跃迁弛豫至4F9/2能级,然后在回到基态的过程中发射出峰值波长为677 nm的红光;二是通过交叉弛豫过程(CR),即Er3+离子4I11/2能级上的粒子先通过无辐射跃迁至4I13/2能级,然后发生交叉弛豫过程,2F5/2(Yb)+4I13/2(Er)→2F7/2(Yb)+4F9/2(Er),从而使得粒子布居在4F9/2能级.这一交叉弛豫过程由于发生在Yb3+离子和Er3+离子之间,因此只有在Yb3+和Er3+共掺的体系中才能实现,并且占据着主导地位.因为如果途径1占据主导地位,由于上转换绿光和红光均由4F7/2能级无辐射弛豫得到的,而无辐射跃迁的概率由材料本身决定的,因此可以判断上转换红光和绿光的比值(红绿比R)并不会随着Yb3+离子浓度的变化而发生显著变化.图 7所示为不同Yb3+离子浓度掺杂样品的红绿比(R),从图 7中可以看出红绿比随着Yb3+离子浓度的增加而增大,这种原因就是由于交叉弛豫过程随着Yb3+离子浓度的增加而增强所导致的,所以途径2占据主导地位.

    图  7  不同Yb3+离子浓度掺杂样品的红绿比(R)
    Figure  7.  The ratio of upconversion red and green emission luminescence (R) in different Yb3+ concentration doped samples

    采用溶胶-凝胶法制备了不同Yb3+离子浓度掺杂的样品荧光粉.所得结论如下:

    1)样品为面心立方结构的烧绿石相,稀土离子Yb3+和Er3+的掺入并没有改变晶体的结构.

    2)在980 nm激发下,样品的上转换绿光和红光发射的主发射峰分别位于547 nm和677 nm,并且上转换绿光发射随着Yb3+离子浓度的增加变化缓慢,而上转换红光发射则随着Yb3+离子浓度的增加而增强.样品的发光颜色可以通过改变Yb3+离子掺杂浓度来调控,随着Yb3+离子浓度的增加,样品发光由绿色逐渐变为红色.

    3)上转换绿光和红光发射均属于双光子过程.

    4)在Yb3+离子和Er3+离子共掺杂体系中,交叉弛豫过程是上转换红光发射的主要发光机理.

  • 图  1   原始粉末2 000倍微观形貌

    Fig  1.   2000 times micromorphology of the original powder

    图  2   镍含量3.0%复合粉末球磨后的微观形貌

    Fig  2.   Micromorphology and energy spectrum analysis of 3.0% nickel composite powder after ball milling

    图  3   不同镍掺杂含量对应的石墨-铜复合材料200倍形貌

    Fig  3.   200 times magnification morphology of graphite-copper composites corresponding to different nickel doping contents

    图  4   不同镍含量石墨-铜复合材料高倍显微形貌和EDS像

    Fig  4.   High magnification micrographs and EDS diagrams of graphite-copper composites with different nickel contents

    图  5   不同镍掺杂含量石墨-铜复合材料XRD衍射图谱

    Fig  5.   XRD patterns of graphite-copper composites with different nickel doping contents

    图  6   不同镍掺杂含量对应石墨-铜复合材料相对密度关系

    Fig  6.   Relative density of graphite-copper composites with different nickel doping contents

    图  7   不同镍掺杂含量对应石墨-铜复合材料维氏硬度

    Fig  7.   Vickers hardness of graphite-copper composites with different nickel doping contents

    图  8   不同镍掺杂含量石墨-铜复合材料在不同载荷的摩擦系数

    Fig  8.   Friction coefficients of graphite-copper composites with different nickel doping contents under different loads

    图  9   载荷10 N的磨痕形貌

    Fig  9.   Wear scar morphology at 10 N load

    表  1   图 4(e)对应能谱的元素分布

    Table  1   Figure 4(e) element distribution of the energy spectrum

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    其他类型引用(1)

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出版历程
  • 收稿日期:  2020-03-15
  • 发布日期:  2020-06-29
  • 刊出日期:  2020-05-31

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敬  告

为进一步规范期刊查阅、引用、统计等,现对我部编辑出版的《有色金属科学与工程》英文刊名全称和英文刊名缩写公告如下:

英文刊名全称为:Nonferrous Metals Science and Engineering

英文刊名缩写为:Nonferr.Met.Sci.Eng.