Microwave absorbing performance of FeSiCr/GO nanocomposites
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摘要: 采用等离子体电弧蒸发和表面改性技术制备氧化石墨烯（GO）修饰FeSiCr纳米复合材料（FeSiCr/GO），并对其微波吸收性能进行研究。拉曼光谱结果显示氧化石墨烯与FeSiCr纳米颗粒成功复合。通过TEM对FeSiCr/GO微观形貌进行表征，观察到少量絮状氧化石墨烯点缀于FeSiCr纳米颗粒表面，并且FeSiCr纳米颗粒分布在层状氧化石墨烯周围，形成氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料。通过引入氧化石墨烯，可增加材料的电导率和界面极化能力，使FeSiCr/GO的微波吸收性能显著提升。模拟计算结果显示，在4.3 GHz处，FeSiCr/GO最小反射损耗（RLmin）可达－69.1 dB，调整涂层厚度在1.1~5.0 mm之间变化，其有效吸收频带（RL≤－10 dB）范围为2.6~18 GHz。微波吸收性能的改善可归因于阻抗匹配优化和微波损耗能力增强。Abstract: FeSiCr/GO nanocomposites were developed by plasma arc discharge and surface modification technology. Raman spectroscopy showed that GO was successfully compounded with FeSiCr nanoparticles. The microscopic morphology of FeSiCr/GO was characterized by TEM and then it was observed that a small amount of floccus GO was dotted on the surface of FeSiCr nanoparticles which were distributed around the layered GO, forming FeSiCr/GO nanocomposites. The adding of GO increased the conductivity and interfacial polarization of FeSiCr/GO and therefore its microwave absorbing properties were significantly improved. The simulation calculation results showed that FeSiCr/GO obtained the best microwave absorbing properties when the minimum reflection loss RLmin) reached -69.1 dB at 4.3 GHz and the effective absorption band (RL≤-10 dB) covered a frequency range of 2.6~18 GHz through adjusting the coating thicknesses from 1.1 to 5.0 mm. The improved microwave absorbing properties could be attributed to the optimized impedance matching and enhanced microwave loss capacity.
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近年来, 随着电子通讯设备的广泛应用, 电磁干扰和污染已成为日益严重的环境问题, 这不仅干扰电子设备的正常使用, 而且危害人类的身体健康。微波吸收材料作为解决电磁污染的有效手段之一, 备受科研人员的青睐[1-3]。FeSi基合金具有高磁导率、高饱和磁化强度和低成本等优点, 被广泛用作微波吸收材料[4-6]。通常, 向FeSi基合金中加入少量的Cr元素可优化微观结构, 提高FeSi基合金的磁导率[7-9]。因此, 高磁导率的FeSiCr材料是一种高性价比的微波吸收材料, 研究人员对此展开大量研究。如Wang等[5]通过等离子体电弧蒸发法制备具有优异微波吸收性能的FeSiCr纳米颗粒。研究发现, 通过控制氩气与氢气的比例, 可调控FeSiCr纳米颗粒大小, 当调控FeSiCr纳米颗粒至适当的粒径时, 可提高微波衰减能力与优化阻抗匹配, 获得优异的微波吸收性能。Yang等[10]通过高能球磨法合成片状FeSiCr合金粉末。该研究表明, 在2~18 GHz内, 高纵横比的FeSiCr合金粉末具有高磁导率、高介电常数和优异的微波吸收性能。Zou等[6]研究了非晶态演化对FeSiCr合金粉末结构和微波吸收性能的影响。结果表明, Cr元素对FeSiCr合金非晶相的形成有显著影响, 非晶相可以有效降低合金的介电常数, 使介电常数值更接近磁导率值, 从而优化阻抗匹配, 改善FeSiCr合金粉末的微波吸收性能。然而, 单一的FeSiCr合金因密度大、易氧化、阻抗匹配差的不足, 限制了其在微波吸收方面的实际应用。为解决上述问题, 研究人员将磁性金属与介电材料复合, 形成新的磁性金属/介电复合微波吸收材料[2, 11-14], 在提升材料稳定性与减小密度的同时引入介电损耗, 优化阻抗匹配, 获得优异的微波吸收性能。
石墨烯是一种由sp2杂化碳原子组成的二维纳米材料, 具有优异的导电性、超高的比表面积和超低密度等特性, 是理想的介电损耗型微波吸收材料[15-17]。但石墨烯单独用作微波吸收材料时, 其高导电性会导致阻抗匹配明显失衡, 微波吸收性能变差。将石墨烯与磁性金属复合, 同时具有介电损耗和磁损耗能力, 获得优异的微波吸收性能。如Li等[18]通过溶剂热法制备Fe3O4/氮掺杂石墨烯微波吸收材料, 发现利用具有磁损耗的Fe3O4与具有介电损耗的氮掺杂石墨烯之间的协同效应, Fe3O4/氮掺杂石墨烯杂化体的微波吸收性能显著增强。Feng等[19]合成具有优异微波吸收性能的多孔状FeNi3/氮掺杂石墨烯复合材料, 结果表明, 磁性FeNi3纳米晶和介电氮掺杂石墨烯的协同作用能优化阻抗匹配和增强微波损耗能力, 使FeNi3/氮掺杂石墨烯复合材料的微波吸收能力得到极大的提高。
从上述研究中发现, 将磁性材料与石墨烯复合, 可增加材料对电磁波的损耗能力和优化阻抗匹配, 获得优异的微波吸收性能。与石墨烯相比, 氧化石墨烯(GO)在保持二维平面结构不变的情况下, 表面有许多含氧官能团(羟基、环氧基、羧基、羰基等), 这些含氧官能团使氧化石墨烯更易于与其他材料复合, 形成新的氧化石墨烯基复合材料[18]。因此, 文中采用等离子体电弧蒸发和表面改性技术成功制备氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料(FeSiCr/GO), 并对其微波吸收性能进行研究。通过引入氧化石墨烯, 增加了材料的电导率和界面极化能力, 使FeSiCr/GO微波吸收性能显著提升。微波吸收性能的改善可归结于阻抗匹配优化和微波损耗能力增强。
1 实验方法
1.1 制备FeSiCr纳米颗粒
利用等离子体电弧放电法制备FeSiCr纳米颗粒。首先, 采用氩弧熔炼法制备Fe90Si7.9Cr2.1(指质量百分数)合金铸锭, 将熔炼好的合金铸锭放入等离子体金属纳米粉制备设备中, 腔体真空度抽至5.0×10-3 Pa, 调整腔内气氛体积比为V(Ar):V(H2)=80:20, 在60~80 A电流下连续蒸发FeSiCr合金铸锭得到FeSiCr纳米颗粒。
1.2 制备FeSiCr/GO
将1.492 g FeSiCr纳米颗粒分散在200 mL去离子水中, 超声分散2 h, 形成均匀的分散液, 5 mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES, 上海阿拉丁生化科技股份有限公司)逐滴加入分散液中, 机械搅拌30 min, 用去离子水与无水乙醇洗涤多次, 在60 ℃真空干燥箱中干燥12 h, 得到功能化FeSiCr纳米复合材料。将15 mL分散好的氧化石墨烯溶液(GO浓度为0.5 mg/mL, 南京先丰纳米材料科技有限公司)与所制备的功能化FeSiCr纳米复合材料分散在200 mL去离子水中, 机械搅拌2 h, 用去离子水与无水乙醇洗涤多次, 洗涤干净的粉末在500 ℃、0.1 MPa氩气气氛下保温4 h, 升温速率为2 ℃/min, 最后, 得到FeSiCr/GO。
文中用3-氨丙基三乙氧基硅烷对制备的FeSiCr纳米颗粒表面进行功能化, 使其带正电荷。功能化的FeSiCr纳米颗粒与带负电荷氧化石墨烯依靠静电作用相结合在一起[20], 形成氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料。
1.3 结构与性能表征
采用X射线衍射仪(XRD, D8-advance, 德国布鲁克AXS公司)、透射电子显微镜(TEM, FEI Tecnai G2 20, 美国FEI公司)、综合物性测量系统(PPMS, DynaCool-9, 美国Quantum Design公司)和矢量网络分析仪(Agilent PNAN5244A, 美国Agilent公司)对所制备样品的结构、形貌、磁性能和电磁参数进行了分析表征。
2 结果与讨论
2.1 结构与形貌分析
图 1所示为氧化石墨烯、FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的XRD图谱与拉曼光谱。从图 1(a)可得, 氧化石墨烯特征衍射峰出现在2θ为10.6°, 对应(001)晶面[18]。FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO由Fe·Cr固溶相组成, 其衍射峰出现在2θ为44.6°、65.0°、82.3°, 分别对应(110)、(200)、(211)晶面[5]。在2θ为10.6°附近, FeSiCr/GO未出现氧化石墨烯特征峰, 这是因样品中氧化石墨烯质量百分数过少, 只有0.5%。为进一步探究样品中是否存在氧化石墨烯, 采用拉曼光谱对其进行分析, 其结果如图 1(b)与图 1(c)所示。氧化石墨烯、FeSiCr/GO在1 354 cm-1和1 598 cm-1附近出现2个明显的宽峰, 分别对应碳材料的D带和G带[15], 而FeSiCr在1 354 cm-1和1 598 cm-1附近未出现明显的宽峰, 没有出现D带和G带。D带与G带为碳材料的特征峰, FeSiCr没有出现D带和G带, 说明该样品中不存在氧化石墨烯, 而FeSiCr/GO出现D带与G带, 表明该样品中存在氧化石墨烯。
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图 1 氧化石墨烯、FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO XRD图谱与拉曼光谱Figure 1. XRD patterns and Raman spectra for GO、FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO图 2所示为FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的TEM及HRTEM照片。由图 2(a)可见, FeSiCr纳米颗粒呈规则的球形, 并且表面光滑。引入氧化石墨烯后, 从图 2(b)和图 2(c)中明显看到有二维层状氧化石墨烯出现, 少量FeSiCr纳米颗粒表面变得粗糙, 不再光滑, 表明有絮状氧化石墨烯点缀于FeSiCr纳米颗粒表面, 并且FeSiCr纳米颗粒分布在层状氧化石墨烯周围, 形成氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料。图 2(d)为FeSiCr/GO高分辨透射电镜照片, 经过测量, 晶格条纹间距为0.199 nm, 对应Fe·Cr固溶相的(110)晶面。FeSiCr/GO中形成的二维层状氧化石墨烯能增强界面极化能力及优化阻抗匹配, 提高材料的微波吸收性能[18]。
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图 2 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO TEM及HRTEM照片Figure 2. TEM and HRTEM images of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO2.2 电磁特性及微波吸收性能
相对复介电常数和复磁导率的实部和虚部分别代表材料对入射电磁波能量的储存与损耗能力, 决定材料的电磁损耗特性及微波吸收性能[21]。图 3所示为FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO在1~18 GHz频率范围内的电磁参数。从图 3(a)和图 3(b)可以看出, 在1~18 GHz内, FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的复介电常数实部ε′分别在4.9~5.3和9.6~15.8之间变化, 相应虚部ε"分别位于0.1~0.3和2.0~5.6之间。显然, 氧化石墨烯的引入使FeSiCr/GO复介电常数显著增加。复介电常数的增加主要有两方面的原因:一方面, 引入的氧化石墨烯是优良的导体, 并且形成的氧化石墨烯层状结构有利于电子的运输。因此, FeSiCr/GO具有较强的导电性, 根据自由电子理论, 高电导率导致高介电常数[22]; 另一方面, 氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米颗粒增强了FeSiCr纳米颗粒与氧化石墨烯之间的界面极化, 有利于提高介电常数。德拜弛豫是介电损耗材料吸收微波辐射的重要机制, 可由以下公式表示[23]:
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图 3 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO电磁参数曲线Figure 3. Electromagnetic parameter curves of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO
(1) 式(1)中, εs和ε∞分别为高频限制下的静态介电常数和相对介电常数。从式(1)可以得到复介电常数的实部与虚部的关系应会是个半圆, 通常表示为Cole-Cole半圆, 其中每1个半圆对应1个徳拜弛豫过程。图 4(a)和图 4(b)分别为FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的Cole-Cole曲线, 可以看到FeSiCr/GO有2个明显的Cole-Cole半圆, 而FeSiCr纳米颗粒中没有Cole-Cole半圆出现。这说明FeSiCr/GO中存在2个徳拜弛豫过程, 徳拜弛豫是FeSiCr/GO介电损耗的主要机制。
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图 4 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的Cole-Cole曲线与μ″(μ')-2f-1曲线Figure 4. Cole-Cole curves and the frequency dependences of μ″(μ')-2f-1 (c) of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO从图 3(c)和图 3(d)可以看出, 在1~18 GHz内, FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的复磁导率实部μ′分别在0.9~1.7和1.1~2.0之间变化, 相应虚部μ″分别位于0.3~0.5和0.3~0.7之间。与FeSiCr纳米颗粒相比, FeSiCr/GO的复磁导率略微增加, 复磁导率的增加主要是由饱和磁化强度Ms升高所导致。根据畴理论, 磁导率可以表示为[24]:
(2) 式(2)中, Ms为材料的饱和磁化强度, p为无量纲前因子, K为有效各向异性常数。从式(2)中可得到, 饱和磁化强度的增加会导致磁导率的增加。根据图 5(a)中的磁滞回线, 可以看到FeSiCr/GO的饱和磁化强度略高于FeSiCr纳米颗粒的饱和磁化强度。饱和磁化强度的增加可能是热处理后FeSiCr/GO晶体缺陷减少, 缺陷周围Fe原子间的交换作用增强[25]与热处理后FeSiCr/GO磁性相的晶化程度升高所致。通常, 在微波频段内, 磁损耗主要来自涡流损耗、自然共振和交换共振。涡流损耗能通过μ″(μ′)-2f-1值随频率的变化来判定, 当材料磁损耗只来自涡流损耗时, 那么μ″(μ′)-2f-1值应保持为不随频率变化的常数[5, 14]。从图 4(c)中可知, FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO″(μ′)-2f-1值随频率的增加在不断地改变, 这表明涡流损耗因FeSiCr纳米颗粒粒径较小被压制, 磁损耗主要来源于交换共振和自然共振[26]。
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图 5 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO室温饱和磁化曲线、涂层厚度为2.8 mm时的反射损耗曲线和FeSiCr/GO三维损耗Figure 5. Room temperature M-H loops and The calculated RL curves of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO (d=2.8 mm), three dimensional image of calculated RL of FeSiCr/GO通常, 材料的微波吸收性能可通过其反射损耗(RL)值大小来评价, RL值越小, 表明材料的微波吸收性能越好。根据传输线理论, 利用所测得的复介电常数和复磁导率, RL值可用以下公式计算[27]:
(3) 
(4) 式(3)与式(4)中, Zin为吸波体的输入阻抗, Z0为自由空间阻抗, εr和μr分别为吸波体的复介电常数和复磁导率, f为电磁波频率, d为吸波体涂层厚度, c为光速。图 5(b)给出了FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO在1~18 GHz内的反射损耗曲线。由图 5(b)可得, 引入氧化石墨烯后, FeSiCr/GO反射损耗显著降低。涂层厚度为2.8 mm时, 在6.1 GHz处, FeSiCr/GO最小反射损耗可达-31.2 dB, 并且其有效吸收带宽(RL≤-10 dB)为3.1 GHz(4.8~7.9 GHz)。值得注意的是, FeSiCr/GO的吸收峰频率往低频移动。根据自然共振方程可得[28]:
(5) 
(6) 式(5)与式(6)中, fr为共振频率, γ为旋磁因子, Ha为各向异性场, K1为各向异性系数, μ0为真空磁导率, MS为饱和磁化强度。从式(5)、式(6)可得共振频率fr与饱和磁化强度MS成反比。如图 5(a)所示, FeSiCr/GO的饱和磁化强度高于FeSiCr纳米颗粒的饱和磁化强度。因此, FeSiCr/GO的吸收峰频率往低频移动。为进一步探究不同涂层厚度和频率对FeSiCr/GO反射损耗的影响, 其三维损耗如图 5(c)所示。在4.3 GHz处, FeSiCr/GO最小反射损耗可达-69.1 dB, 调整涂层厚度在1.1~5.0 mm之间变化时, 其有效吸收频带范围为2.6~18.0 GHz, 几乎覆盖了整个S至Ku波段。FeSiCr/GO在1~18 GHz频段内有较低的反射损耗, 对电磁波具有较强的吸收, 有效吸收频带几乎覆盖整个S至Ku波段, 是一种优异的微波吸收材料。
此外, 微波吸收材料要实现强吸收和宽的有效吸收带宽需要满足2个重要条件:①具有较大的微波损耗能力; ②与自由空间之间实现优异的阻抗匹配。微波吸收材料的微波损耗能力可用衰减常数α来评估, α值越大, 表示材料的微波损耗能力越强。根据电磁波传播理论, α值能用以下表达式表示[23]:
(7) 图 6(a)所示为FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO在1~18 GHz内的衰减常数, 从图 6(a)中可以看到, 随着频率的增加, 所有样品的衰减常数都不断升高。FeSiCr/GO衰减常数明显更大, 表明FeSiCr/GO具有较强的微波损耗能力。微波吸收材料的阻抗匹配程度可用|Zin/Z0|值来表示[20], |Zin/Z0|值越接近1, 表示微波吸收材料与自由空间的阻抗匹配越好, 即电磁波越容易进入材料内部。图 6(b)为FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO在d=2.8 mm的阻抗匹配(1~18 GHz)。从图 6(b)中可得, 在1~8 GHz频段内, FeSiCr/GO的|Zin /Z0|值更接近1, 这意味着在该频段内FeSiCr/GO的阻抗匹配更好, 更多的电磁波能够有效地射入样品内部被衰减吸收。因此, FeSiCr/GO具有优异的微波吸收性能是因其具有较大的微波损耗能力和良好的阻抗匹配。
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图 6 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO衰减常数与涂层厚度为2.8 mm时的阻抗匹配Figure 6. The attenuation constants α and impendence matching (d = 2.8 mm) of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO3 结论
1) 采用等离子体电弧蒸发和表面改性技术成功制备氧化石墨烯修饰FeSiCr纳米复合材料, 并对其微波吸收性能进行研究。通过氧化石墨烯的引入和形成二维层状结构, 增强了FeSiCr/GO的微波损耗能力和优化阻抗匹配, 使FeSiCr/GO的微波吸收性能得到显著提升。
2) 模拟计算结果显示, 在4.3 GHz处, FeSiCr/GO最小反射损耗可达-69.1 dB, 调整涂层厚度在1.1~5.0 mm之间变化时, 其有效吸收频带(RL≤-10 dB)范围为2.6~18 GHz, 几乎覆盖了整个S至Ku波段。
3) 文中制备的FeSiCr/GO具有优异的微波吸收性能, 是一种应用前景广泛的微波吸收材料。
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图 1 氧化石墨烯、FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO XRD图谱与拉曼光谱
Fig 1. XRD patterns and Raman spectra for GO、FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO
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图 2 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO TEM及HRTEM照片
Fig 2. TEM and HRTEM images of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO
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图 3 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO电磁参数曲线
Fig 3. Electromagnetic parameter curves of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO
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图 4 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO的Cole-Cole曲线与μ″(μ')-2f-1曲线
Fig 4. Cole-Cole curves and the frequency dependences of μ″(μ')-2f-1 (c) of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO
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图 5 FeSiCr纳米颗粒和FeSiCr/GO室温饱和磁化曲线、涂层厚度为2.8 mm时的反射损耗曲线和FeSiCr/GO三维损耗
Fig 5. Room temperature M-H loops and The calculated RL curves of FeSiCr nanoparticles and FeSiCr/GO (d=2.8 mm), three dimensional image of calculated RL of FeSiCr/GO
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