Synthesis of Ni-Ti composite powder by radio frequency plasma spheroidization process
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摘要: 以气雾化镍粉和不规则形状的钛粉作为原料，采用TEKNA射频等离子体设备制备宏观等原子比的球形复合镍钛粉末。研究载气流量对球化粉末的形貌、粒径、相分布和元素分布的影响。通过扫描电子显微镜和粒度分析仪表征粉体的形貌和粒径分布; 通过XRD和EDS表征粉体的相以及元素分布。研究发现：与原料粉末相比，采用射频等离子体制备的复合粉末的粒径明显增大; 载气流量增加会引起粉末镍元素质量分数的增加，在载气流量为2.5 L/min时，镍质量分数为55.2%，是最为接近理想的质量分数，球化率达到100%;球化粉末由Ni相、Ti相、NiTi相三相组成; 各个粉末颗粒都能观察到Ni、Ti 2种元素，但各个颗粒中含有的钛、镍元素质量分数是不完全相同的。Abstract: Near-equiatomic Ni-Ti composite powder was synthesized by using gas atomized Ni powder and irregularly shaped Ti powder by TEKNA radio frequency plasma spheroidization process. The effect of carrier gas flow rate on the morphology, particle size, phase distribution and element distribution of the prepared powder was investigated. The morphology and particle size of the power were characterized by scanning electron microscopy and particle size analyzer while the phase constitution and element distribution were characterized by XRD and EDS. The results showed that compared with original powder, the prepared powder had a significant increase in particle size; as the carrier gas flow rate increased, so did Ni content of the powder. And when the carrier gas flow rate was 2.5 L/min, the spheroidization rate reached 100% and the Ni mass fraction was 55.2%; the spheroidized powder consisted of three phases, namely Ni phase, Ti phase and NiTi phase; Ni and Ti elements could be observed in each particle of the power, but the mass fraction of Ti and Ni contained in each particle was not completely the same.
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Keywords:
- RF plasma /
- carrier gas flow rate /
- Ni-Ti composite powder /
- element distribution
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0 引言
GPS(Global Positioning System)即全球卫星定位系统, 因其独特的优点, 不但已广泛地应用于各种相关科学技术领域, 且在地球科学方面也得到推广应用, 提供了一种便捷、有效、精确、可靠的测量手段[1-2]。GPS测量技术在地质工程领域应用相对较晚, 我国在露天矿工程勘测方面应用GPS测量技术是最近几年的事[3-5]。在金川矿区应用GPS技术, 不但对露天矿边坡的变形进行了有效监测, 而且根据测量的信息进行了露天矿大比例尺工程地质填(制)图, 均收到了较好的效果。
1 矿区GPS监测网的建立
矿区GPS变形监测网不仅要监测井下开采引起的地表移动, 而且还应对矿区多矿井开采引起的大范围地表移动进行监测。当矿区地表产生整体变形时, 矿区控制点也可能随之产生变形。因此, 在建立矿区控制网特别是建立GPS监测网时, 要考虑兼有以下三种功能:一是满足矿区建设与生产需要建立足够密度的控制点, 使其便于观测与使用, 达到所需的精度要求; 二是所建立的GPS控制点, 还应满足便于矿区变形监测的使用和精度要求的需要; 三是为了发现控制网中的某些点的移动与形变, 需要在形变区外设置基准点, 以利于发现控制网的形变, 并进行形变分析。
布设矿区控制测量与变形监测GPS网时, 应考虑矿山测量的特点, 保证控制点与监测点间相互通视和点位稳定, 另外基准点应布设在形变区域之外, 满足监测点的要求。
2 提高GPS监测网观测精度的方法
(1) 采用强制对中的观测墩, 以减少安置在三脚架上的GPS天线因风吹日晒等因素产生的对中误差。
(2) 采用抗干扰能力强的天线, 并在观测中将天线按指北方向进行定向。
(3) 选择足够的观测时间和恰当的观测窗口。研究试验表明:若观测时间较长, 对收到的多星历进行拟合, 可提高星历精度, 延长观测时间, 还可以减弱其他随机误差的影响, 提高观测精度。
(4) 与已有的WGS-84(1984年世界大地坐标系)坐标点进行联测, 减少对基线解算的影响。
(5)制定合理的观测方案, 保证有足够的多余观测, 以利于粗差的剔除, 防止误差的积累。
3 矿区地表变形的GPS监测
矿区GPS变形监测主要有两种方法:第一种是定期在监测点安置GPS接收机, 进行变形观测, 并分期地进行数据处理, 根据多期GPS监测数据进行变形分析; 第二种是GPS实时监测, 在变形监测点上安置GPS接收机, 全天候地进行GPS观测, 根据地表特点, 可每天施测4~8个时段, 并直接将观测数据输入GPS解算软件, 解算出基线变化量及三维坐标的变化量。实践表明, GPS实时测量能够监测出地表的多时段非线性变形, 能够准确地建立地表移动的动态运动模型。
GPS进行变形监测时, 为了避免因坐标系转换造成的精度损失, 高程采用大地高, 平面坐标可在测区内选择一子午线作为中央子午线, 建立测点的平面直角坐标系。观测时, 应同时使用多台GPS接收机, 构成多边形同步环, 具体实施时, 应满足GPS测量规范的要求。
4 金川露天矿边坡变形监测中的应用
金川露天矿现已转入地下开采, 在露天矿上盘边坡北面开掘了通向地下采场的斜坡道, 若边坡继续变形将会严重地影响斜坡道及地下采场的稳定性, 为此需要对边坡进行长期的跟踪监测。自1996年以来利用GPS对金川露天矿及与其相关的邻区进行了变形监测。GPS变形监测主要包括以下几个方面的工作, 利用GPS技术在矿区选定变形监测基点, 布设GPS变形监测网, GPS监测及其坐标转换, 检测结果的数据处理及变形分析。
变形监测基点的选择直接关系到GPS量测结果的可靠, 要求基点稳定、可靠且尽可能不受各种不利因素的影响及干扰; 此外, 不但应该考虑当前露天矿变形监测的需要, 还应考虑到整个二矿区及三、四矿区开发的需要。为此, 将基点选定在整个金川矿区延伸范围中轴线北面, 距露天矿2 km多, 建在稳定地层上的建筑物顶部, 整个矿区均在基点两侧及南部3~4 km的控制范围之内。
布设变形监测网是GPS技术的关键, 且应该根据不同的目的选择不同等级的网及相应精度的基点坐标。根据GPS测量规范, A、B级网均为大区域范围的国家控制网, 边长均在15 km以上甚至数十或上百公里。C级网平均边长为10~15 km, D级网平均边长为5~10 km, E级网平均边长为2~5 km。一般网级愈高, 测量的精度愈高, 金川矿区的GPS网选用了D级网。
布设测点是建网的重要内容, 按照D级网及露天矿的实际情况, 选择原有监测基点, 四等三角点及斜坡和探井口等一批新测点共49个作为GPS监测点。这些监测点大多分布在露天矿边坡上, 如图 1所示。
外业作业数据采集使用Trimble400SSI型单频GPS接收机, 一台置于监测基点, 进行长时间连续观测, 另一台依次置于各监测点。基点至最近的监测点的距离为1 935 m, 最远为2 538 m。对重要监测点观测的时段为2 h, 且要求2个或2个以上的观测时段, 一般测点为1个观测时段, 切段长为1 h。监测资料经过数据自动处理, 可算出相应的基线向量, 并调出相位双差残差图, 仔细观察和研究其变化, 对于波动起伏超过限差要求的应进行重测。实测结果表明, 一次测定的二维坐标中误差为±5.1 mm, 高差中误差按两倍计则为±10.2 mm。用常规测量方法进行校核。绝大多数测点符合要求, 其余约10 %测点虽平面位置测定正确, 但高程测定存在一定的系统误差。其误差可达10 cm左右, 究其原因, 主要是因为测点视野受山坡阻挡所致。几个典型测点的测定结果如表 1所示。
表 1 Trimble400SSI单频接收机对几个典型测点的测定结果
GPS观测采用WGS-84坐标系, 最惯用的形式是以纬度、经度和椭球高程给出。对变形监测可以不进行坐标转换, 比较不同时间的观测结果, 便可直接求出相应的差值或产生的移动量。但如果要分析评价GPS测量系统建立之前用常规测量测得的结果, 可将GPS测点作为工程地质测绘图的图根控制点, 将GPS采用的WGS-84坐标体系转换成矿区的地方坐标系, 使其建立联系, 便可以分析评价边坡历年的累积变形及其发展变化趋势, 以及用于绘制大比例尺的工程地质图。
采用GPS技术对金川露天矿进行变形监测收到了良好的效果, 几个典型测点的测定结果如图 2所示。上述三测点均为露天矿内的三个四等三角点, 测量结果不但符合露天矿边坡岩体的一般变形规律。且可以与常规量测结果相比较, 说明GPS技术用于露天矿边坡变形监测及稳定性评价是可行、可靠的。
5 结论
实践表明, GPS技术用于露天矿变形监测具有如下优点:
(1) 可将基点选择在较远离露天矿开挖影响范围的稳定参照点上, 保证较高的量测精度;
(2) 可对较大的矿区范围, 实行大范围的大批监测点进行监测;
(3) 不要求测点间的通视, 监测点的布设灵活;
(4) 可获得监测点位移信息的三维变化;
(5) 对气象条件要求低, 可昼夜观测, 有雾及小雨亦可观测;
(6) GPS外业作业及内业作业简单、方便, 数据自动处理;
(7) GPS可与DEM(Digital Elevation Model)相结合, 主要监测点用GPS技术, 隐蔽点用DEM方法测量, 互为补充, 效果更好。
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图 2 在不同载气流量下NiTi粉末微观形貌
Fig 2. SEM photographs of spheroidized powders at different carrier gas rate
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图 3 载气流量为2.5 L/min球化粉末的XRD谱
Fig 3. XRD of powder prepared at 2.5 L/min carrier gas flow rate
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图 4 载气流量为2.5 L/min制备球形粉末的横截面元素分布
Fig 4. The element disruption on the cross-section of the spheroidized powder
表 1 原料粉的化学成分和粒径分布
Table 1 Chemical compositions and particle size distribution of raw powders
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表 3 球化粉末的化学成分和粒径分布
Table 3 Chemical compositions and particle size distribution of prepared powders
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[1] WALKER J M, HABERLAND C, TAHERI M, et al. Process development and characterization of additively manufactured nickel-titanium shape memory parts[J]. Journal of Intelligent Material Systems and Structures, 2016, 27(19): 2653-2660. doi: 10.1177/1045389X16635848
[2] SHEN L, CHEN G, ZHAO S, et al. Properties and microstructures of spherical NiTi powders prepared by plasma rotating electrode process[J]. Materials Science & Engineering of Powder Metallurgy, 2017, 22(4): 539-545. http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=fmyjclkxygc201704013
[3] ELAHINIA M H, HASHEMI M, TABESH M, et al. Manufacturing and processing of NiTi implants: A review[J]. Progress in Materials Science, 2012, 57(5): 911-946. doi: 10.1016/j.pmatsci.2011.11.001
[4] YABLOKOVA G, SPEIRS M, VAN J, et al. Rheological behavior of β-Ti and NiTi powders produced by atomization for SLM production of open porous orthopedic implants[J]. Powder Technology, 2015, 283: 199-209. doi: 10.1016/j.powtec.2015.05.015
[5] HAMILTON R F, BIMBER B A, TAHERI M, et al. Multi-scale shape memory effect recovery in NiTi alloys additive manufactured by selective laser melting and laser directed energy deposition[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2017, 250: 55-64. doi: 10.1016/j.jmatprotec.2017.06.027
[6] 黄卫东, 吕晓卫, 林鑫, 等.激光成形制备生物医用材料研究现状与发展趋势[J].中国材料进展, 2011, 30(4): 1-10. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/zgcljz201104001 [7] SHEN L, ZHAO S. Properties and microstructures of spherical NiTi powders prepared by plasma rotating electrode process[J]. Materials Science & Engineering of Powder Metallurgy, 2017, 22(4): 539-545. http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=fmyjclkxygc201704013
[8] 杨全占, 魏彦鹏, 高鹏, 等.金属增材制造技术及其专用材料研究进展[J].材料导报, 2016(1): 107-111. [9] 金莹, 刘平, 史金光, 等.雾化压力对电极感应熔炼气雾化TC4粉末形貌与性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程, 2018, 23(3): 312-317. doi: 10.3969/j.issn.1673-0224.2018.03.012 [10] 张飞, 高正江.增材制造用金属粉末材料及其制备技术[J].工业技术创新, 2017(4): 63-67. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/gyjscx201704012 [11] 沈垒, 陈刚, 赵少阳, 等. PREP法制备球形NiTi合金粉末的特性及显微组织[J].粉末冶金材料科学与工程, 2017(4): 539-543. doi: 10.3969/j.issn.1673-0224.2017.04.013 [12] 王建军, 郝俊杰, 郭志猛, 等.射频等离子体制备球形粉末的数值模拟[J].中国科技论文, 2015, 10(22): 2642-2647. doi: 10.3969/j.issn.2095-2783.2015.22.014 [13] 王运锋.射频等离子体制备球形TC4钛合金粉[J].钛工业进展, 2013(6): 44-44. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/tgyjz201306021 [14] 王辉, 陈再良.形状记忆合金材料的应用[J].机械工程材料, 2002(3): 5-8. doi: 10.3969/j.issn.1000-3738.2002.03.002 [15] LI R, QIN M, HUANG H, et al. Fabrication of fine-grained spherical tungsten powder by radio frequency (RF) inductively coupled plasma spheroidization combined with jet milling[J]. Advanced Powder Technology, 2017, 28(12): 3158-3163. doi: 10.1016/j.apt.2017.09.019
[16] WEI W H, WANG L Z, CHEN T, et al. Study on the flow properties of Ti-6Al-4V powders prepared by radio-frequency plasma spheroidization[J]. Advanced Powder Technology, 2017, 28(9): 2431-2437. doi: 10.1016/j.apt.2017.06.025
[17] HAO Z, FU Z, LIU J, et al. Spheroidization of a granulated molybdenum powder by radio frequency inductively coupled plasma[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82: 15-22. doi: 10.1016/j.ijrmhm.2019.03.023
[18] 王建军, 郝俊杰, 郭志猛.射频等离子体制备球形铌粉[J].粉末冶金材料科学与工程, 2014(5): 361-366. http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/fmyjclkxygc201403005 [19] 黎英, 刘鸿.电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中钍量[J].有色金属科学与工程, 2010, 1(6): 86-88. http://ysjskx.paperopen.com/oa/DArticle.aspx?type=view&id=201304010 [20] 谢璐, 刘鸿, 杨峰.某钨矿山土壤中重金属元素测定[J].有色金属科学与工程, 2015, 6(5): 124-128. http://ysjskx.paperopen.com/oa/DArticle.aspx?type=view&id=201505023 [21] ZHANG H, BAI L, HU P, et al. Single-step pathway for the synthesis of tungsten nanosized powders by RF induction thermal plasma[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2012, 31: 33-38. doi: 10.1016/j.ijrmhm.2011.09.002
[22] LU X, ZHU L P, ZHANG B, et al. Simulation of flow field and particle trajectory of radio frequency inductively coupled plasma spheroidization[J]. Computational Materials Science, 2012, 65: 13-18. doi: 10.1016/j.commatsci.2012.06.008
[23] KOBAYASHI N, KAWAKAMI Y, KAMADA K, et al. Spherical submicron-size copper powders coagulated from a vapor phase in RF induction thermal plasma[J]. Thin Solid Films, 2008, 516(13): 4402-4406. doi: 10.1016/j.tsf.2007.10.064
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