创刊于1987年, 双月刊
主管:

江西理工大学

主办:

江西理工大学
江西省有色金属学会

ISSN:1674-9669
CN:36-1311/TF
CODEN YJKYA9

纳滤膜对稀土离子的动态吸附行为及截留特性

张明, 李新冬, 陈洋, 代武川, 赵冰心

张明, 李新冬, 陈洋, 代武川, 赵冰心. 纳滤膜对稀土离子的动态吸附行为及截留特性[J]. 有色金属科学与工程, 2017, 8(6): 105-111. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2017.06.017
引用本文: 张明, 李新冬, 陈洋, 代武川, 赵冰心. 纳滤膜对稀土离子的动态吸附行为及截留特性[J]. 有色金属科学与工程, 2017, 8(6): 105-111. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2017.06.017
ZHANG Ming, LI Xindong, CHEN Yang, DAI Wuchuan, ZHAO Bingxin. The dynamic adsorption behavior and retention characteristics of rare earth ions by nano-filtration membrane[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2017, 8(6): 105-111. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2017.06.017
Citation: ZHANG Ming, LI Xindong, CHEN Yang, DAI Wuchuan, ZHAO Bingxin. The dynamic adsorption behavior and retention characteristics of rare earth ions by nano-filtration membrane[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2017, 8(6): 105-111. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2017.06.017

纳滤膜对稀土离子的动态吸附行为及截留特性

基金项目: 

国家自然科学基金资助项目 41362003

江西省教育厅科技项目 GJJ160619

江西省“大学生创新创业训练计划项目” 201410407023

江西省研究生创新专项资金项目 YC2016-S327

详细信息
    通讯作者:

    李新冬(1976-),女,副教授,主要从事膜法水处理技术方面研究工作,E-mail:lixind@163.com

  • 中图分类号: TF111.3;O647.316

The dynamic adsorption behavior and retention characteristics of rare earth ions by nano-filtration membrane

  • 摘要: 采用经碳纳米管改性的亲水化纳滤膜浓缩提取稀土浸出液中的稀土离子,探究纳滤膜表面对La3+、Nd3+、Pr3+、Ce3+和Y3+5种稀土离子吸附动力学行为,考察稀土离子半径的大小对纳滤膜吸附性能和截留性能的影响.结果表明,Freundlich吸附方程比Langmuir方程能更好地描述稀土离子在纳滤膜表面上的动态吸附行为,用Freundlich吸附方程拟合后的结果相关度系数R2能达到0.999以上;在初始浓度为5×105 μg/L,温度为25 ℃,运行压力为0.6 MPa的实验条件下,纳滤膜对稀土离子的浓缩提取过程中,初始阶段的截留机理取决于纳滤膜表面的吸附作用和膜孔的机械筛分效应,膜面吸附达到平衡后以膜孔的机械筛分效应为主,此时La3+、Nd3+、Pr3+、Ce3+和Y3+的截留率分别为94.21 %、81.25 %、85.80 %、89.90 %和81.18 %,表明经碳纳米管改性的亲水化纳滤膜能高效浓缩截留稀土浸出液中的稀土离子.
    Abstract: The concentration of rare earth ions in the rare earth leaching solution was reduced by using the hydrophilic nanofiltration membrane modified by carbon nano-tubes. The adsorption kinetics of La3+, Nd3+, Pr3+, Ce3+and Y3+ rare earth ions on the surface of nano-filtration membrane was investigated. The effects of the radius of rare earth ion on the adsorption and retention properties of nano-filtration membrane were also explored. The experimental results show that the Freundlich adsorption equation is better than Langmuir equation to describe the dynamic adsorption behavior of nano-filtration membrane on rare earth ions. The correlation coefficient R2 of the fitting results are above 0.999. Under the condition of initial concentration of 5×105 μg/L, temperature of 25 ℃ and operating pressure of 0.6 MPa, the retention of rare earth ions in the initial stage was characterized by membrane surface adsorption and mechanical sieving effect of the membrane pore, the adsorption to achieve the balance of the mechanical effect of the membrane pore-based. The rejection ratios of La3+, Nd3+, Pr3+, Ce3+ and Y3+ were 94.21 %, 81.25 %, 85.8 %, 89.90 % and 81.18 % respectively, which indicated that hydrophilic nano-filtration films modified by carbon nanotubes could be highly effective concentration of rare earth ions in REE leaching solution.
  • 我国幅员辽阔,地质环境多变,常年受到地质灾害侵袭[1]。泥石流灾害具有爆发频率高、发生区域广、不易监测及不确定性等特点,严重威胁着人民生命财产安全[2-3]。目前世界上对泥石流的研究已经具备了较为系统的理论和方法,例如泥石流的定义、判别、分类及性质、形成机制及影响因子、发生规模及频率、空间分布及范围、风险性及危害性、预测及预警等[4-10]。研究技术也越来越成熟,除了基础的资料收集、野外踏勘及室内定性评价外,还包括物理实验模型、数值模拟,GIS、RS、GPS技术及现代非线性理论的应用等[11-12]

    世界各国对泥石流的系统研究工作中, 有学者通过贝叶斯理论分析泥石流的风险性[13], 有科研人员建立了三维平台地质灾害评价系统对泥石流灾害进行分析[14], 也有研究者将支持向量机和BP神经网络应用于泥石流预测比较[15],还有研究人员提出了一种基于遗传算法优化BP神经网络的区域泥石流易发性评价模型[16]

    然而对于这些研究方法而言,无论是泥石流灾害历史数据的数量,还是对数据进行分析评判所采用的算法,都会影响最终的准确性。为了解决目前研究中泥石流灾害数据量不足、数据获取困难且预警准确率不高的问题,本文设计了用于泥石流灾害影响因子数据采集和灾害预警的泥石流灾害预警系统,并利用最优路径森林算法对所采集的数据进行分析评判,最终预测出泥石流灾害发生的概率。

    本系统中需要采集的信息包括:降雨量、土壤含水率、孔隙水压力、地声、次声、断线和流速,用到的相应传感器分别为:雨量传感器、土壤含水率传感器、孔隙水压力传感器、地声传感器、次声传感器、断线传感器和流速传感器。传感器将采集到的数据以近距离无线通信方式向现场预警单元传输,现场预警单元负责接收传感器数据并对数据进行分析,之后再经远距离无线通信方式向远程监控单元传输,最后由远程监控单元进行综合评判并对灾害做出预警提示。

    本系统由数据采集单元、现场预警单元、通信单元、报警单元、远程监控单元和客户端组成,系统总体结构如图 1所示。

    图  1  系统总体结构
    Figure  1.  System architecture

    泥石流灾害多级预警系统综合运用无线射频、GPRS远距离无线传输和多传感器融合等技术,将可能爆发泥石流的山区的影响因子信息逐级传送,现场预警单元和远程监控单元分级对泥石流灾害进行预警。

    为了实现监测系统的设计和功能的扩展, 本文采用一体化的形式将所有传感器无线数据采集单元的通信接口集成在一起。无线数据采集单元由包括射频单元、电源单元、RS232通信单元、脉冲通信单元、最小系统单元、RS485通信单元和AD通信单元在内的多个模块共同构成。除了电源单元和最小系统单元外,现场预警单元的基本构成部分还包括GPRS单元、人机交互单元、无线射频单元和脉冲通信单元。

    根据泥石流灾害监测预警系统的需求,将无线射频单元用于无线数据采集单元和现场预警单元之间的信息传输;将GPRS无线通信单元和人机交互单元用于现场预警单元;脉冲数据采集接口和RS485接口用于无线数据采集单元。考虑到MSP430F149芯片具有超低功耗、低电压和低成本等优点[17],本设计中将其用于无线数据采集单元。

    现场预警单元采用STM32F103作为微处理器。现场预警单元和无线数据采集单元工作时所需电源均由充电控制器、锂电池和太阳能光伏板组成的电源单元提供。程序下载模式采用SWD方法。为实现可供现场工作人员操作的影响因子状态查询和参数设定等功能,现场预警单元采用TFT-LCD显示器作为人机交互单元。因SIM5310芯片具有性价比高、适用范围广等诸多优点[5],故远程监控单元和现场预警单元之间选择使用该芯片进行通信。考虑到AS32_TTL_100通信距离长和超低功耗的特点,现场预警单元和无线数据采集单元之间通过该芯片进行通信。泥石流灾害监测预警系统硬件框图如图 2所示。

    图  2  泥石流灾害预警系统硬件示意
    Figure  2.  Hardware block diagram of debris flow warning system

    该监测预警系统由多种传感器组成,需要进行监测采集的数据较多,且数据呈现分布不均匀、种类多样复杂的特点[18-20],所以在系统监测设计中,传感器的选型显得尤为重要。经分析监测预警系统所需数据的精度,结合市场上多种传感器信息,本部分完成传感器的选型工作,其使用的主要传感器及参数如表 1所列。

    表  1  传感器选型及参数
    Table  1.  Sensor selection and parameters
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    由于造成泥石流灾害的各影响因子信息具有种类不一、量纲各异以及数据不平衡等特点,因此将多种不同类型的传感器引入到泥石流灾害预警系统的设计当中。系统中数据收集工作由各无线传感器采集单元完成,各传感器都有相应的监控分机,监控分机能够控制传感器、获取传感器的数据信息以及通过无线射频单元发送数据。系统中所有的传感器构成分布式无线传感器自组网,该网络结构简单,维护和维修工作也较为便捷。分布式无线传感器自组网设计的核心是电源供电单元,该模块是泥石流灾害预警系统安全稳定工作的可靠保障,但是由于本系统的应用场所多为沟壑纵横、环境恶劣的山区,设备安装不便且供电困难,因此本设计采用太阳能结合蓄电池的方式为系统供电。日间,太阳能板将太阳能转为电能以保障系统运行,同时为蓄电池充电。夜间,在没有太阳能的情况下,系统依靠蓄电池维持其正常工作。图 3所示为电源供电原理图。

    图  3  电源供电原理示意
    Figure  3.  Power supply principle block diagram

    本系统的关键是要保证泥石流灾害预警的准确性和实时性。因此,此处将最优路径森林[21](OPF)算法引入本系统对泥石流灾害发生概率进行预测。

    最优路径森林算法的实现包括2个过程:训练过程和分类过程,该方法类属于有监督分类,是一种基于最优路径的分类方法。在训练阶段,竞争过程从原型计算开始,找到属于不同标签的类边界的元素。为此,首先构建完全图(如图 4(a)所示),然后在原始图上计算最小生成树(MST),再将具有不同标签的连接元素标记为原型。图 4(b)显示了带有界限原型的MST。之后,就可以开始原型之间的竞争过程,用以构建最优路径森林,如图 4(c)所示。通过从验证集(图 4(d)中的蓝色三角形)中取样并将其连接到所有训练样本来进行分类。计算到达所有训练节点的距离并用于加权弧。最后,每个训练节点通过为测试样本提供路径成本函数从而计算出路径成本(沿路径的最大弧长),并且提供最小路径成本的训练节点将征服所有的测试样本,该过程如图 4(e)所示。

    图  4  最优路径森林实现过程
    Figure  4.  Optimal path forest realization process

    训练过程中,将总的样本集合Z分为训练集Z1和验证集Z2,用Z1进行分类器的训练。假设Z1的样本数为N,其中每个样本ai具有M个属性,分别为ai1ai2,…,aiM。首先构建由N个样本组成的完全图A,完全图的每一个节点都是训练集Z1的一个样本,对于完全图中的所有节点,两两之间都由弧进行连接,弧的权值aiM通过节点间的Euclid距离来表示(也可用其它距离表示,如Canberra距离等)。

    (1)

    首先根据完全图A生成最小生成树MST,接着在所生成的MST中,需要求解2个不同类节点间的连接弧,这2个不同类别的节点就是OPF中树的根节点(由于不同类别节点间的连接弧可能不止一个,因此同类别树的根节点可能也有多个)。路径为多个节点构成的节点序列π= < s1s2,…,sk > ,其中(sisi+1)∈A且1≤ik-1。像π=(s1)这样只拥有一个节点的路径,将其定义为简单路径。为每条路径π指定一个成本函数f,则存在成本fπ)与该路径对应。路径π为最优路径的充分必要条件为:对于和该路径拥有共同终点sk的其它任一路径,成立fπ)≤f)。用π· < st > 表示弧 < st > 与以s为终点的路径π构成的路径。对于最优路径森林OPF中的每一条路径,根据路径成本函数fmax,即可求出其成本。再由最优根节点的原理可得出各节点成本函数fmax和成本的表示方法:

    (2)

    (3)

    位于路径π上的全体两两相邻的节点之间的最大距离用fmaxπ)表示,其中路径π为非平凡路径。全部路径中拥有相同终点且成本最小的路径称为最优路径。最优路径森林OPF算法的目标即为寻求根节点的集合S到训练集Z1的每个节点的最优路径以构建最优路径森林,与此同时能够求出每一个节点的最优路径成本Ct)、位于最优路径上的前驱节点s=Pre(t)和该节点类别LRs))(Rs)为s所在的最优路径树的根节点)。

    以下为求取节点t的类别的步骤:首先求出节点st之间距离dst)的最大值;接着求得位于最优路径上的节点t的前驱节点s的成本Cs);然后以上述二者的最大值作为节点t的成本Ct);再接下来求解其前驱节点最优路径上的根节点的类别LRs));最后LRs))的类别就是节点t的类别。

    分类过程中,首先在验证集Z2中任取一个元素t(即对于∀tZ2),计算节点t到训练集Z1中所有元素的距离。然后考虑连接训练集Z1中所有节点路径的成本,找到使得节点t的成本最小的路径,则该路径就是最优路径P*(t),t的成本就是最优路径中节点t的成本,节点t同该最优路径的根节点具有相同的类别,即Lt)=λRt))。

    其中Ct)=min{max{Cs),dst)} },∀sZ1

    完成泥石流灾害监测预警系统设计后,将本系统用于陕西省山阳县境内泥石流灾害多发区,对泥石流灾害影响因子进行收集,部分传感器采集的样本数据如表 2所列。同时结合地形地貌因素,最终选取出6个主要影响因子对泥石流发生概率进行预测,通过对多地区泥石流灾害相关参数变化的研究并参考相关文献[8, 22-24],总结出各影响因子与泥石流发生概率的关系及表征意义,如表 3所列[8]

    表  2  部分样本数据
    Table  2.  Part of the sample data
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    表  3  影响因子表征意义及分级
    Table  3.  Significance and classification of influence factors
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    从所有数据中按时间序列选取2 000组数据作为数据集,将其中1 800组作为训练样本;剩余200组作为验证样本,将数据做归一化处理后,利用最优路径森林算法对预警准确率和训练时间进行验证,并将最优路径森林算法的预测结果分别与常用的遗传算法优化BP神经网络、逻辑回归和支持向量机进行了对比,结果如表 4所列。

    表  4  4种模型验证样本预测结果
    Table  4.  Forecast results of four models
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    表 4结果可以看出,实验结果中最优路径森林算法的预测结果与实际结果相比更接近于实际值,而遗传算法优化BP神经网络、逻辑回归和支持向量机的预测结果与实际结果相差较大。

    除预测结果以外,通过准确率和训练时间对4种模型的性能进行比较,结果如表 5所列。

    表  5  4种模型准确率和训练时间对比
    Table  5.  Comparison of accuracy and training time
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    表 5数据表明,相较于遗传算法优化BP神经网络、逻辑回归和支持向量机,最优路径森林具有较高的准确率和较快的训练时间。

    此外,同时通过准确率,精确度、误报率和漏报率4个指标,对该系统的预测效果进行定量分析,结果如表 6所列。

    表  6  分析结果对比
    Table  6.  Comparison of analysis results
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    通过与GA_BP模型、Logistic模型和SVM模型进行对比,表 6结果显示最优路径森林的准确率和精确度较高,而误报率和漏报率较低。以上结果表明在泥石流发生过程中采用监测预警系统对泥石流灾害影响因子进行采集,并在系统中引入适当的算法就可以对泥石流灾害发生的概率进行预测,进而对发生概率较大的灾害及时做出预警。

    从泥石流灾害防治的目的出发,通过对泥石流灾害研究方法的分析,从总体结构、整体方案以及软件设计3方面设计了一套集监测、采集、分析、评价等功能于一体的泥石流灾害监测预警系统。将该系统应用于实际工程案例中,结果表明本系统既能够对泥石流灾害影响因子进行实时监测,还能够对所监测到的数据进行分析,并根据分析结果自行对泥石流灾害进行预警,将本系统用于泥石流灾害防治是可行的,为现阶段的泥石流灾害研究提供了一种新的手段。

  • 图  1   实验装置流程

    Fig  1.   Flow chart of experimental setup

    图  2   稀土离子在不同初始浓度下的纳滤膜表面吸附动力学曲线

    Fig  2.   Adsorption kinetics curves of rare earth ions on the surface of nanofiltration membraneat different initial concentrations

    图  3   纳滤膜对稀土离子的吸附等温线

    Fig  3.   Adsorption isotherms of nanofiltration membranes on rare earth ions

    图  4   纳滤膜对稀土离子的截留率及通量变化

    Fig  4.   Interceptionrate and flux change of rare earth ions by nanofiltrationmembrane

    图  5   稀土离子半径Ri对纳滤膜截留性能的影响

    Fig  5.   Effect of rare earth ion radius Ri on retention performance of nanofiltration membrane

    表  1   Langmuir和Freundlich吸附方程所对应的拟合参数

    Table  1   Langmuir and Freundlich adsorption equation corresponding to the fitting parameters

    拟合模型LangmuirFreundlich
    稀土
    元素
    Q0
    /(μg·m-2)
    b
    /(L·μg-1)
    R2K1/nR2
    La713.720.003 370.986 61.233 50.443 40.999 4
    Y707.990.002 910.995 20.661 20.486 60.999 5
    Ce633.580.001 590.998 30.120 80.585 40.999 1
    Nd371.780.001 590.992 60.051 60.614 80.999 5
    Pr366.210.001 570.980 30.038 30.635 00.999 0
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出版历程
  • 收稿日期:  2016-12-10
  • 发布日期:  2017-12-30
  • 刊出日期:  2017-11-30

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