Effects of heat treatment on microstructure and properties of Ni-W-GO composite coatings
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摘要: 氧化石墨烯（GO）因其独特的结构和特性引起了广泛研究.论文以GO纳米片为硬质相，采用直流电沉积方法在45#钢基体上制备了Ni-W-GO复合镀层，并对其进行不同温度下的真空热处理，通过SEM、XRD、显微硬度计及摩擦磨损试验机等分析了热处理前后复合镀层的组织结构、物相、力学性能及摩擦磨损性能，分析磨损机理.结果表明：热处理过程使复合镀层晶粒尺寸逐渐增大，并伴随有微裂纹出现和中间相颗粒析出；随着热处理温度的升高，复合镀层的显微硬度及磨损性能呈现出先增大后减小的趋势，且当热处理温度为350 ℃时，维氏硬度最高达840.
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关键词:
- Ni-W-GO复合镀层 /
- 电沉积 /
- 热处理 /
- 硬度 /
- 磨损性能
Abstract: Graphene oxide (GO) has been extensively studied due to its unique structure and characteristics. In the study, with GO nano-sheets used as the hard phase, Ni-W-GO composite coatings were obtained on a 45#steel substrate by direct current electrodeposition. The coatings were subject to vacuum heat treatment at different temperatures.Their microstructure, phase, mechanical performance, and friction and wear properties were analyzed by SEM, XRD, microhardness tester and wear testerbefore and after heat treatment. Their wear mechanism was also investigated. The results show that the grain size of the coatings increases gradually, combined with micro cracks emerging, and mesophase particles separating out in the processof heat treatment. With the increase of heat treatment temperature, the microhardness and wear properties of the coatings first increase, and then decrease. When the temperature is 350 ℃, its hardness is the highest reaching 840 Hv.-
Keywords:
- Ni-W-GO composite coatings /
- electrodeposition /
- heat treatment /
- hardness /
- wear properties
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0 引言
GPS(Global Positioning System)即全球卫星定位系统, 因其独特的优点, 不但已广泛地应用于各种相关科学技术领域, 且在地球科学方面也得到推广应用, 提供了一种便捷、有效、精确、可靠的测量手段[1-2]。GPS测量技术在地质工程领域应用相对较晚, 我国在露天矿工程勘测方面应用GPS测量技术是最近几年的事[3-5]。在金川矿区应用GPS技术, 不但对露天矿边坡的变形进行了有效监测, 而且根据测量的信息进行了露天矿大比例尺工程地质填(制)图, 均收到了较好的效果。
1 矿区GPS监测网的建立
矿区GPS变形监测网不仅要监测井下开采引起的地表移动, 而且还应对矿区多矿井开采引起的大范围地表移动进行监测。当矿区地表产生整体变形时, 矿区控制点也可能随之产生变形。因此, 在建立矿区控制网特别是建立GPS监测网时, 要考虑兼有以下三种功能:一是满足矿区建设与生产需要建立足够密度的控制点, 使其便于观测与使用, 达到所需的精度要求; 二是所建立的GPS控制点, 还应满足便于矿区变形监测的使用和精度要求的需要; 三是为了发现控制网中的某些点的移动与形变, 需要在形变区外设置基准点, 以利于发现控制网的形变, 并进行形变分析。
布设矿区控制测量与变形监测GPS网时, 应考虑矿山测量的特点, 保证控制点与监测点间相互通视和点位稳定, 另外基准点应布设在形变区域之外, 满足监测点的要求。
2 提高GPS监测网观测精度的方法
(1) 采用强制对中的观测墩, 以减少安置在三脚架上的GPS天线因风吹日晒等因素产生的对中误差。
(2) 采用抗干扰能力强的天线, 并在观测中将天线按指北方向进行定向。
(3) 选择足够的观测时间和恰当的观测窗口。研究试验表明:若观测时间较长, 对收到的多星历进行拟合, 可提高星历精度, 延长观测时间, 还可以减弱其他随机误差的影响, 提高观测精度。
(4) 与已有的WGS-84(1984年世界大地坐标系)坐标点进行联测, 减少对基线解算的影响。
(5)制定合理的观测方案, 保证有足够的多余观测, 以利于粗差的剔除, 防止误差的积累。
3 矿区地表变形的GPS监测
矿区GPS变形监测主要有两种方法:第一种是定期在监测点安置GPS接收机, 进行变形观测, 并分期地进行数据处理, 根据多期GPS监测数据进行变形分析; 第二种是GPS实时监测, 在变形监测点上安置GPS接收机, 全天候地进行GPS观测, 根据地表特点, 可每天施测4~8个时段, 并直接将观测数据输入GPS解算软件, 解算出基线变化量及三维坐标的变化量。实践表明, GPS实时测量能够监测出地表的多时段非线性变形, 能够准确地建立地表移动的动态运动模型。
GPS进行变形监测时, 为了避免因坐标系转换造成的精度损失, 高程采用大地高, 平面坐标可在测区内选择一子午线作为中央子午线, 建立测点的平面直角坐标系。观测时, 应同时使用多台GPS接收机, 构成多边形同步环, 具体实施时, 应满足GPS测量规范的要求。
4 金川露天矿边坡变形监测中的应用
金川露天矿现已转入地下开采, 在露天矿上盘边坡北面开掘了通向地下采场的斜坡道, 若边坡继续变形将会严重地影响斜坡道及地下采场的稳定性, 为此需要对边坡进行长期的跟踪监测。自1996年以来利用GPS对金川露天矿及与其相关的邻区进行了变形监测。GPS变形监测主要包括以下几个方面的工作, 利用GPS技术在矿区选定变形监测基点, 布设GPS变形监测网, GPS监测及其坐标转换, 检测结果的数据处理及变形分析。
变形监测基点的选择直接关系到GPS量测结果的可靠, 要求基点稳定、可靠且尽可能不受各种不利因素的影响及干扰; 此外, 不但应该考虑当前露天矿变形监测的需要, 还应考虑到整个二矿区及三、四矿区开发的需要。为此, 将基点选定在整个金川矿区延伸范围中轴线北面, 距露天矿2 km多, 建在稳定地层上的建筑物顶部, 整个矿区均在基点两侧及南部3~4 km的控制范围之内。
布设变形监测网是GPS技术的关键, 且应该根据不同的目的选择不同等级的网及相应精度的基点坐标。根据GPS测量规范, A、B级网均为大区域范围的国家控制网, 边长均在15 km以上甚至数十或上百公里。C级网平均边长为10~15 km, D级网平均边长为5~10 km, E级网平均边长为2~5 km。一般网级愈高, 测量的精度愈高, 金川矿区的GPS网选用了D级网。
布设测点是建网的重要内容, 按照D级网及露天矿的实际情况, 选择原有监测基点, 四等三角点及斜坡和探井口等一批新测点共49个作为GPS监测点。这些监测点大多分布在露天矿边坡上, 如图 1所示。
外业作业数据采集使用Trimble400SSI型单频GPS接收机, 一台置于监测基点, 进行长时间连续观测, 另一台依次置于各监测点。基点至最近的监测点的距离为1 935 m, 最远为2 538 m。对重要监测点观测的时段为2 h, 且要求2个或2个以上的观测时段, 一般测点为1个观测时段, 切段长为1 h。监测资料经过数据自动处理, 可算出相应的基线向量, 并调出相位双差残差图, 仔细观察和研究其变化, 对于波动起伏超过限差要求的应进行重测。实测结果表明, 一次测定的二维坐标中误差为±5.1 mm, 高差中误差按两倍计则为±10.2 mm。用常规测量方法进行校核。绝大多数测点符合要求, 其余约10 %测点虽平面位置测定正确, 但高程测定存在一定的系统误差。其误差可达10 cm左右, 究其原因, 主要是因为测点视野受山坡阻挡所致。几个典型测点的测定结果如表 1所示。
表 1 Trimble400SSI单频接收机对几个典型测点的测定结果
GPS观测采用WGS-84坐标系, 最惯用的形式是以纬度、经度和椭球高程给出。对变形监测可以不进行坐标转换, 比较不同时间的观测结果, 便可直接求出相应的差值或产生的移动量。但如果要分析评价GPS测量系统建立之前用常规测量测得的结果, 可将GPS测点作为工程地质测绘图的图根控制点, 将GPS采用的WGS-84坐标体系转换成矿区的地方坐标系, 使其建立联系, 便可以分析评价边坡历年的累积变形及其发展变化趋势, 以及用于绘制大比例尺的工程地质图。
采用GPS技术对金川露天矿进行变形监测收到了良好的效果, 几个典型测点的测定结果如图 2所示。上述三测点均为露天矿内的三个四等三角点, 测量结果不但符合露天矿边坡岩体的一般变形规律。且可以与常规量测结果相比较, 说明GPS技术用于露天矿边坡变形监测及稳定性评价是可行、可靠的。
5 结论
实践表明, GPS技术用于露天矿变形监测具有如下优点:
(1) 可将基点选择在较远离露天矿开挖影响范围的稳定参照点上, 保证较高的量测精度;
(2) 可对较大的矿区范围, 实行大范围的大批监测点进行监测;
(3) 不要求测点间的通视, 监测点的布设灵活;
(4) 可获得监测点位移信息的三维变化;
(5) 对气象条件要求低, 可昼夜观测, 有雾及小雨亦可观测;
(6) GPS外业作业及内业作业简单、方便, 数据自动处理;
(7) GPS可与DEM(Digital Elevation Model)相结合, 主要监测点用GPS技术, 隐蔽点用DEM方法测量, 互为补充, 效果更好。
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图 1 GO形貌观察
Fig 1. (a) Typical surface morphologies of GOs and (b) higher magnification of (a)
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图 2 不同热处理温度状态下的Ni-W-GO复合镀层XRD图谱
Fig 2. XRD patterns of Ni-W-GO composite coatings with different heat treatment process
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图 3 不同热处理温度下Ni-W-GO复合镀层的组织形貌
Fig 3. Microstructure morphologies of Ni-W-GO composite coatings with different heat-treatment temperatures
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图 4 热处理对Ni-W-GO复合镀层显微硬度的影响
Fig 4. Effect of heat-treatment on microhardness of Ni-W-GOcomposite coatings
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图 5 热处理温度对Ni-W-GO复合镀层摩擦系数的影响
Fig 5. Effect of heat-treatment on friction coefficient of Ni-W-GO composite coatings
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图 6 热处理温度对Ni-W-GO复合镀层磨痕轮廓的影响
Fig 6. Effect of heat-treatment on wear scar profile of the Ni-W-GO composite coatings
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图 7 不同热处理温度下Ni-W-GO复合镀层的磨痕形貌
Fig 7. Wear morphology of Ni-W-GO composite coatings with different heat-treatment temperatures
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图 8 Ni-W-GO复合镀层的磨痕形貌（高倍）
Fig 8. Wear morphology of Ni-W-GO composite coatings (high magnification)
表 1 Ni-W-GO复合镀层基础镀液配方
Table 1 Compositions of bath used for Ni-W-GOcoatings
配方 浓度/(g·L-1) Na2WO4·2H2O 50~60 Na3Cit·H2O 80~100 NiSO4·6H2O 15~30 Na2SO4 10~40 NH4Cl 20~30 GO 0.15 表面活性剂 0.01~0.04 
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表 2 热处理Ni-W-GO复合镀层晶粒尺寸的影响
Table 2 Effect of heat-treatment on crystallite size of the Ni-W-GOcomposite coatings
热处理温度/℃ 晶粒大小/nm 25 10.2 350 14.3 400 14.4 450 15.8 500 18.5 550 20.1 600 25.2
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