Experimental study on acoustic emission characteristics of consolidated filling body under cyclic loading
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摘要: 随着开采深度的增大，采场地压显现日趋严峻。胶结充填体作为充填采矿法中采场的重要结构单元，对维护采场稳定具有重要作用，因此了解认识胶结充填体在外界荷载作用下的响应特征具有重要的意义。通过进行单轴循环加卸载试验，研究了胶结充填体在加载阶段的声发射特征，以及声发射“平静”期的分形特征。结果表明：胶结充填体存在明显的压密阶段。在压密阶段初期，声发射能率较大。而后随着应力的增大，声发射能率又逐步降低，并最终维持在较低的水平；在弹性阶段，声发射事件率和能率随应力的增大而增大，并且声发射事件率普遍大于其余加载阶段；在加载应力达到胶结充填体峰值应力前，声发射会出现“平静”期。在此时期，声发射能率出现剧烈波动，且声发射分形维数是不断减小的；试验中，下级加载声发射能率大于上级加载，并且声发射能率对充填体损伤程度的敏感性大于声发射事件率。Abstract: With the increase of mining depth, the ground pressure of stope is becoming more and more serious. As one of the important structural units in filling mining method, consolidated filling body plays an important role in maintaining the stability of stope, and therefore understanding the response characteristics of consolidated filling body has important significance. The studies on acoustic emission (AE) characteristics and fractal characteristics of AE quiet period were carried out by the uniaxial cyclic loading and unloading test on consolidated filling body. The results show that there is obvious compaction stage for consolidated filling body, which the AE energy value is high in the beginning. After that the AE energy will reduce gradually with increasing of the stress, finally maintains at a low level. In the elastic stage, the AE rate value and energy will increase with the stress growing. Moreover, the AE rate is greater than other loading stages. Before the loading stress getting to the peak, the AE will take on a quiet period in which the AE energy will fluctuate dramatically and the AE fractal will drop continuously. According to the test, the AE energy in subsequent loading is higher than previous loading, and also AE energy is more sensitive to the damage of consolidated filling body, compared with the AE rate.
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Keywords:
- cyclic loading /
- consolidated filling body /
- acoustic emission /
- fractal dimension
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0 引言
金属中氧的测定已有不少成熟的方法[1-3]，但是氟化稀土粉末样品中测定氧的方法还不见报道.稀土氟化物是制取稀土金属的直接原料，稀土氟化物中氧的含量多少直接影响稀土金属的质量，利用日本HORIBA公司EMGA-620W氧氮分析仪, 采用国产石墨坩埚，以镍箔为助熔剂，通过分析研究，成功的解决了氟化稀土中氧的测定.
1 试验部分
1.1 分析仪器及试剂
EMGA-620W氧氮分析仪(日本HORIBA公司).仪器工作条件见表 1.
表 1 仪器工作条件
脉冲加热炉功率：不小于7 kW；灵敏度：1μg/g.
氧化铜；石英棉；无水高氯酸镁；碱石棉；光谱纯石墨坩埚；冰乙酸-硝酸-盐酸混合液：500 mL冰乙酸(密度1.05 g/mL)，187 mL硝酸(密度1.42 g/ mL)，与盐酸10 mL (密度1.19 g/mL)混匀.
镍箔：将镍箔置于冰乙酸-硝酸-盐酸混合液中常温浸泡15 min后，在冷水流中冲洗2-3 min，再在丙酮中清洗，用冷风干燥置于干燥器中备用.
1.2 实验方法
按表 1确定的条件，准备好仪器.对可能影响氟化稀土中氧元素含量的各种因素进行条件实验，选择最佳分析条件.称取0.1 g样品封闭于镍箔中，投入已脱好气的石墨坩埚中，在“6.0 kW/25s”的最佳条件下抽取出CO2进行红外定量分析.
2 结果和讨论
2.1 空白的测定
石墨坩埚是空白的主要来源之一，当脱气功率大于5.5 kW时，空白值比较低并且稳定[4].为使脱气时间和分析时间一致，选择脱气功率为5.5 kW，脱气时间为25 s.镍箔经过预处理干净后按实验方法测定ω (O)，结果分别为0.0016%，0.0020%，0.0018%，0.0019%，0.0016%，0.0017%，平均值为0.0018%.助熔剂的空白值低并且稳定，可以满足测定要求.
2.2 助熔剂用量试验
以1 g镍箔为助熔剂，探讨镍箔与样品量的合适比例，结果见表 2.
表 2 助熔剂用量试验
上述试验结果表明，当镍箔量在样品量的7~20倍范围内测定结果稳定，试样中的氧提取完全，析出曲线平稳.
2.3 最佳提取条件选择
加热功率是影响试样中熔融氧完全释放的关键因素[5-7].加热功率较低时，试样中的氧释放不完全，加热功率越高时，样品中的氧越易释放.但加热功率太高，坩埚的石墨挥发严重，容易造成结果偏低.选一氟化镝样品进行试验，对加热功率，加热时间，称样量按三因素三水平L9(33)正交表安排[8]，试验结果及其分析列于表 3.
表 3 氟化镝中氧提取条件试验结果表
正交试验结果分析：选择的三因素中，加热功率、称样量影响较大，加热时间影响最小.氟化镝的加热提取条件以“6.0kW/25s”为最佳.
对氟化铽，氟化钬，氟化钆等氟化稀土分别做了最佳提取条件试验，试验结果及结果的分析分别见表 4、表 5、表 6.
表 4 氟化铽中氧提取条件试验结果
表 5 氟化钬中氧提取条件试验结果
表 6 氟化中氧提取条件试验结果表
其中每个因素的2个水平差别不大，可任取其中之一.
结果表明，加热功率为6.0 kW较好，加热时间可选其中之一.
结果表明，加热功率为6.0 kW，加热时间为25 s的提取条件更佳.
综合上述试验结论，氟化稀土测氧的提取条件为“6.0kW/25s”.
2.4 精密度试验
用上述试验选定的最佳提取条件，以DyF3，TbF3样品进行精密度试验结果见表 7.
表 7 精密度试验结果
2.5 准确度试验
(1) 取日本标准样品SS-1-30(氧含量为440.3×10-6) 0.4987 g和经过多次测定有分析结果的DyF3样品0.0946 g，用镍箔包裹，按分析步骤测其氧质量分数为0.085809%，计算标准回收率.
(2) 取日本标准样品SS-1-30(氧含量为440.3×10-6) 0.4980 g和经过多次测定有分析结果的TbF3样品0.0816 g，用镍箔包裹，按分析步骤测其氧质量分数为0.062486%，计算标准回收率，见表 8.
表 8 标准回收试验数据结果
(3) 不同单位、不同方法之间的对比试验见表 9.
表 9 不同单位、不同方法之间对比试验数据结果
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表 1 试件单轴平均弹性模量
Table 1 Uniaxial average elastic modulus of backfill material
试件编号 14-1 14-2 14-3 平均值 单轴抗压强度/MPa 11.894 12.367 11.778 12.013 平均弹性模量/GPa 2.266 1.864 1.996 2.042 
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表 2 试件平均弹性模量
Table 2 Average elastic modulus of backfill material
试件编号 加载应力上限/MPa 加载平均弹性模量/GPa 14-4 4.599 6.977 9.347 10.224 0.778 2.268 2.402 2.292 14-5 4.745 7.122 9.490 11.487 2.153 4.720 5.251 5.080 14-6 4.730 7.172 9.566 10.955 2.748 5.297 5.565 4.810 14-7 4.655 6.996 9.310 9.785 1.498 4.306 4.684 4.468 14-8 4.700 7.050 9.391 9.973 1.526 3.720 4.438 4.411 14-9 4.634 6.910 9.232 11.156 4.203 5.186 5.155 4.809 14-10 4.513 6.788 9.063 9.434 1.327 4.209 4.693 4.489 平均值 4.654 7.002 9.343 10.431 2.033 4.244 4.598 4.337
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