Roof stability of underhand slice stopping with cemented filling
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摘要: 胶结充填体顶板的稳定性是决定下向分层胶结采矿法回采工作面安全的重要因素.以某矿山为工程背景，采用现场监测和数值计算相结合的手段，通过对其应力、位移、塑性区以及钢筋的受力特征进行分析，研究固化剂胶结尾砂充填体充当下分层回采顶板时的稳定性.结果表明：钢筋对充填体整体的稳定性起到加固作用，采用质量比为1:6和1:12的新型固化剂胶结分级尾砂材料明显优于质量比为1:4和1:8的42.5级水泥胶结分级尾砂材料；结合现场监测和数值计算结果，表明采用新型固化剂胶结分级尾砂充填，可以满足下分层回采顶板稳定性的要求.Abstract: The stability of roof is the main factor to determine the safety of mining face in the underhand slice stopping with cemented filling method. Taking a mine as engineering background, the stress, displacement, plastic zone and the force characteristics of steel were analyzed to study the roof stability of cemented classifying tailing by new cemented agent using the means of combining field monitoring with numerical methods. The result shows that the steel reinforcement has a great effect to backfill of the whole body; and when the mass ratio are 1 to 6 and 1 to 12, the new cemented agent materials are batter than the 42.5 grade cement agent material with the mass ratio of 1 to 4 and 1 to 8; according to the numerical calculation results and field monitoring, the new cemented classifying tailings can meet the requirements of filling stope roof stability.
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Keywords:
- cemented classifying tailings /
- roof stability /
- stress /
- displacement /
- numerical methods
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随着核反应堆服役时间不断增长，功率不断增大，堆中包壳和结构材料用奥氏体不锈钢的辐照肿胀问题日益凸显[1-5].辐照肿胀是由材料内空位聚集形成空洞所引起，会使材料体积发生膨胀，造成紧固件断裂，危害反应堆安全.现有的抑制肿胀方法有冷加工和添加合金元素[6-8]，但研究表明，经这2种方法处理的奥氏体不锈钢所能经受的辐照剂量无法超过100 dpa[9-10]，远未达到先进核反应堆对奥氏体不锈钢性能的要求.
核反应堆是相对封闭的高危环境，无法原位观察反应堆中奥氏体不锈钢的辐照肿胀行为[11].奥氏体不锈钢在核反应堆中应用广泛，其服役温度也相对较宽，如压水堆中工作温度约为300 ℃[12]，而快堆中工作温度却在500 ℃左右[13].利用超高压电子显微镜，Sekio等[14]对奥氏体不锈钢在450 ℃下的辐照肿胀行为进行原位观察.考虑到工作温度不同，奥氏体不锈钢在核反应堆中的辐照肿胀行为必然也存在差异，因此，有必要对奥氏体不锈钢在其他温度下的辐照肿胀行为进行系统原位观察和分析.
以SUS316L奥氏体不锈钢为研究对象，原位观察其在300~500 ℃区间内电子辐照过程中的辐照肿胀行为，对比分析不同辐照温度下空洞形核及长大的差异，为预测不同工作温度下奥氏体不锈钢辐照肿胀情况提供实验依据.
1 材料及方法
本研究所用材料为SUS316L奥氏体不锈钢，其化学成分如表 1所示.
表 1 SUS316L奥氏体不锈钢化学成分/（质量分数，%）Table 1. Chemical composition of SUS316L austenitic stainless steel /(mass fraction, %)元素 C Si Mn P S Ni Cr Mo V Al N Fe 含量 0.013 0.20 1.28 0.024 0.001 0 13.32 17.24 2.04 0.04 0.014 0.039 6 余量 利用超高压电子显微镜 (型号为JEOL，JEM-ARM1300) 对直径为3 mm的透射电镜薄膜试样进行电子束辐照.辐照电压1 250 kV，辐照剂量3.6 dpa (30 min)，辐照温度分别为300 ℃、350 ℃、400 ℃、450 ℃和500 ℃.辐照过程中，对辐照区形貌进行原位观察.辐照完成后，利用透射电镜 (Tecnai G2 F20) 观察辐照后空洞分布，并利用Image-pro plus软件对空洞尺寸进行测量统计.
2 结果及讨论
2.1 电子束辐照条件下辐照区形貌变化
电子束辐照过程中，试样内不断引入过饱和点缺陷，即空位和间隙原子[15-16].为趋于能量平衡，这些过饱和点缺陷会不断扩散迁移，聚集形成位错环、空洞等二次缺陷[17-18].以500 ℃电子束辐照过程中原位观察辐照区形貌变化为例，如图 1所示.辐照前由于取向差异，晶界两侧视场衬度不同，但并无点缺陷簇、位错环等缺陷组织 (图 1(a)).辐照5 min后，晶界附近产生大量点缺陷簇，而且越靠近晶界，点缺陷簇的密度越高 (见图 1(b)).受晶界的尾闾作用[19]，辐照引入的过饱和点缺陷不断向晶界扩散，导致晶界附近点缺陷相互聚集几率增加，点缺陷簇密度也随之增大.随着辐照时间增长，形成点缺陷簇和位错环的区域也不断增大.辐照30 min后，整个辐照区都可以明显观察到点缺陷簇 (如图 1(d)).
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图 1 500 ℃电子辐照下辐照区形貌Figure 1. Micrographs of irradiated area under electron irradiation at 500 ℃电子束辐照条件下，不仅有点缺陷簇形成，还可以观察到位错环.利用透射电镜对辐照30 min后的位错环形貌进行观察，如图 2所示.同样以500 ℃为例，可以看出电子束辐照30 min后，试样内形成形态不一的位错环，尺寸也不尽相同，所观察到的最大尺寸将近300 nm.
2.2 不同温度下空洞的演变
除了点缺陷簇及位错环外，辐照引入的过饱和空位还可聚集形成空洞.空洞的产生可分为形核和长大2个过程[20-21].即辐照引入的过饱和空位先相互聚集形成空洞核心，然后空洞核不断吸收空位而长大.
对500 ℃电子辐照条件下空洞的产生及演变进行原位观察，如图 3所示.辐照前，晶界两侧并无空洞 (图 3(a)).当辐照5 min，辐照剂量达到0.6 dpa时，晶界附近已有少量小尺寸空洞形成 (见图 3(b))，空洞在此辐照剂量下已完成形核；随着辐照时间不断增加，空洞数量和尺寸不断增大；辐照30 min时 (辐照剂量为3.6 dpa)，辐照区内清晰可见大量尺寸较大的空洞 (见图 3(d)).
450 ℃、400 ℃、350 ℃及300 ℃电子辐照条件下空洞的演变分别如图 4、图 5、图 6和图 7所示.这4种辐照温度下样品内也都有空洞生成，但空洞的产生时间及尺寸却存在较大差异.450 ℃时，电子辐照5 min后，晶界附近有少量小尺寸空洞形成 (如图 4(b))，表明此时的空洞也已完成形核.但随着辐照温度降低，空位扩散能力下降，导致空洞形核所需时间增加.400 ℃时，电子辐照10 min后晶界附近仍未观察到空洞，15 min后晶界附近出现少量小尺寸空洞；而350 ℃和300 ℃下分别辐照15 min和25 min后才观察到空洞.另外，随着温度降低，空洞尺寸也在逐渐下降.300 ℃时，即使辐照30 min，晶界附近也只能观察到一些尺寸非常小的空洞.
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图 4 450 ℃电子辐照过程中空洞的产生及演变过程Figure 4. Void evolution under electron irradiation at 450 ℃![]()
图 5 400 ℃电子辐照过程中空洞的产生及演变过程Figure 5. Void evolution under electron irradiation at 400 ℃![]()
图 6 350 ℃电子辐照过程中空洞的产生及演变过程Figure 6. Void evolution under electron irradiation at 350 ℃![]()
图 7 300 ℃电子辐照过程中空洞的产生及演变过程Figure 7. Void evolution under electron irradiation at 300 ℃利用透射电镜对辐照30 min后的空洞形貌进行观察，如图 8所示.对比图 8(a)~图 8(d)可知，在300~500 ℃范围内，辐照温度越高，空洞尺寸越大，这与原位观察的结果相符.经统计300 ℃、350 ℃、400 ℃、450 ℃和500 ℃时，空洞的平均尺寸分别为3.6 nm、5.5 nm、7.9 nm、13.3 nm和14.5 nm.
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图 8 不同温度下电子辐照30 min后空洞形貌Figure 8. Void micrographs after 30 min electron irradiation at different temperatures对比300~500 ℃区间内电子辐照过程中空洞的演变情况 (图 3~图 7) 可知，450 ℃和500 ℃时，空洞形核所需时间最短；同时，这2种温度下空洞尺寸也远大于其他温度 (见图 8).空洞是空位在三维空间通过扩散而聚集形成的体缺陷.空位的扩散能力随温度增加而增加，因而在本研究中，高温下 (如≥450 ℃)，空位具有较高扩散能力，易于聚集形成空洞核心并促进空洞长大.低温下 (如≤400 ℃)，空位扩散能力相对较低，因而空洞形核所需时间增长，空洞长大也受到了限制.因此，通过降低奥氏体不锈钢中空位扩散能力，可以抑制空洞长大，减小辐照肿胀.
3 结论
1) 300~500 ℃区间内，3.6 dpa辐照剂量以内，随着电子辐照时间增长，辐照区内点缺陷簇的数量不断增加，尺寸也不断增大.位错环呈现不同形貌，最大尺寸可达300 nm左右.
2) 300~500 ℃区间内，经30 min电子辐照，试样内都有空洞形成.随着辐照温度升高，空洞尺寸不断增大，450 ℃和500 ℃时尺寸最大，分别为13.3 nm和14.5 nm.该研究结果可为不同工作环境下奥氏体不锈钢中辐照肿胀情况的评估提供实验依据.
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图 2 -310 m中段第3分层5’分条和5分条测点布置
Fig 2. -310 m Middle third hierarchical 5'points and 5 points of the measuring points laid
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图 7 采用质量比为1:6和1:12固化剂胶结充填Y方向应力云图
Fig 7. Y direction stress cloud of cemented filling with mass ratio of 1:6 and 1:12 cemented agent
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图 8 采用质量比为1:6和1:12固化剂胶结充填Y方向位移云图
Fig 8. Y direction displacement cloud of cemented filling with mass ratio are 1:6 and 1:12 cemented agent
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图 9 采用质量比为1:6和1:12固化剂胶结充填塑性区云图
Fig 9. Plastic zone cloud of cemented filling with mass ratio of 1:6 and 1:12 cemented agent
表 1 第3分层5’分条应变计编号与布点编号对照
Table 1 Third hierarchical 5'points of strain gage ID number and distribution table
布点位置 测点方向 应变计编号 上部 沿进路方向 35’B01 垂直进路方向 35’B02 垂直作业面方向 35’B03 中部 沿进路方向 35’B04 垂直进路方向 35’B05 垂直作业面方向 35’B06 下部 沿进路方向 35’B07 垂直进路方向 2FB08 垂直作业面方向 2FB09 
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表 2 第3分层5’分条钢筋计编号与布点编号对照
Table 2 Third hierarchical 5'points of reinforcement meter ID number and distribution table
布点位置 钢筋计编号 1号 2号 3号 4号 5号 6号 上部 35’G01 35'G04 35'G07 35'G10 35'G13 35'G16 中部 35’G02 35'G05 35'G08 35'G11 35'G14 35'G17 下部 35’G03 35'G06 35'G09 35'G12 35'G15 35'G18
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表 3 钢筋力学参数
Table 3 Steel reinforced mechanical parameters
参数名称 直径
/mm长度
/m屈服点
/MPa抗拉强度
/MPa弹性模量
/MPa参数指标 16.0 2.4 335 490 200
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表 4 岩体及充填介质力学参数
Table 4 Mechanical parameters of rock mass and filling medium
类型 度/(kN·m-3) 性模量/GPa 泊松比 度/MPa 结力/MPa /(°) 围岩 25.87 20.83 0.20 2.50 3.00 44 矿体 33.89 10.63 0.26 1.20 2.20 36 1:12固化剂充填体 19.50 0.45 0.29 0.40 0.50 17 1:6固化剂充填体 19.50 0.73 0.25 0.60 0.70 19 1:8水泥充填体 20.00 0.42 0.27 0.36 0.50 16 1:4水泥充填体 20.00 0.69 0.24 0.50 0.60 18
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表 5 采用质量比为1:6和1:12固化剂胶结充填（加竖筋）
Table 5 Using mass ratio of 1:6 and 1:12 curing agent cemented agent filling and vertical reinforcement
开挖步骤 垂直方向应力/kPa 垂直方向位移/m 塑性区分布 1 200 0.004 5 无 2 500 0.008 0 无 3 500 0.008 0 侧帮充填矿柱有小块塑性区 4 500 0.010 0 侧帮充填矿柱有小块塑性区 5 600 0.010 0 侧帮充填矿柱有小块塑性区 6 600 0.010 0 侧帮充填矿柱有小块塑性区
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