创刊于1987年, 双月刊
主管:

江西理工大学

主办:

江西理工大学
江西省有色金属学会

ISSN:1674-9669
CN:36-1311/TF
CODEN YJKYA9

P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究

杨幼明, 张胜其, 黄振华, 张剑, 管新地, 刘建华

杨幼明, 张胜其, 黄振华, 张剑, 管新地, 刘建华. P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究[J]. 有色金属科学与工程, 2016, 7(1): 114-118. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2016.01.021
引用本文: 杨幼明, 张胜其, 黄振华, 张剑, 管新地, 刘建华. P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究[J]. 有色金属科学与工程, 2016, 7(1): 114-118. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2016.01.021
Yang You-ming, Zhang Shengqi, Huang Zhenghua, Zhang Jian, Guan Xindi, Liu Jianhua. Experimental study on decomposition of Rare earths by load acid organic phase of P507-N235[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2016, 7(1): 114-118. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2016.01.021
Citation: Yang You-ming, Zhang Shengqi, Huang Zhenghua, Zhang Jian, Guan Xindi, Liu Jianhua. Experimental study on decomposition of Rare earths by load acid organic phase of P507-N235[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2016, 7(1): 114-118. DOI: 10.13264/j.cnki.ysjskx.2016.01.021

P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究

基金项目: 

国家高技术研究发展计划(863)资助项目 2012AA061901

详细信息
    通讯作者:

    杨幼明(1965-), 男, 教授, 主要从事稀土冶金、稀土材料及钨钼冶金等方面的研究, E-mail:yanguming@126.com

  • 中图分类号: TF845

Experimental study on decomposition of Rare earths by load acid organic phase of P507-N235

  • 摘要: P507-N235复合有机相能很好的萃取分离稀土元素.为有效利用P507-N235复合有机相中的余酸,对载酸有机相分解稀土的试验进行了研究.结果表明,分解碳酸钕时,较优的工艺参数为料浆浓度72.5 g/L、浸出时间30 min、相比VOVA=1:1(有机相与水相的体积比, 下同),在此条件下,30%P507+25%N235+45%煤油体系对Nd的萃取容量为20.16 g/L(按REO计,下同),有机相中余酸利用率为52.6%,且体系分相效果较好;分解氢氧化钕时,较优的工艺参数为料浆浓度73.3 g/L、浸出时间50 min、相比VOVA=1:1,此时Nd的萃取容量可达21.6 g/L,有机相中余酸利用率为53.7%.实验证明了此方案的可行性,有机相中的残酸利用效果较好,可以实现载酸有机相的循环使用.
    Abstract: The complex organic of P507-N235 can extracts and separation rare earth well.In order to use the acid-containing complex organic of P507-N235, it was used to decomposition of Rare earths in this article. The optimal process parameters were determined by the experiment of neodymium carbonate decomposition with acid-containing organic phase:the feed concentration is 72.5 g/L、the leaching time is 30 min、the phase ratio is 1:1, under these conditions, the extraction capacity of Nd is 20.16 g/L, The organic phase over acid utilization rate is 52.6% and this process has a good phase separation.For the neodymium hydroxide decomposition with acid-containing organic phase, under the optimal process such as the feed concentration is 73.3 g/L、leaching time is 50 min、phase ratio is 1:1(Volume ratio of the organic phases and aqueous phases), the extraction capacity of Nd is 21.6 g/L, the organic phase over acid utilization rate is 53.7%.Experiments demonstrated the feasibility of this scheme, the acid-containing organic phase can realize recycle and the effect of acid utilization is better.
  • 深部工程岩体爆破开挖时,由于爆破应力波的衰减效应,随着离爆源距离的增加,工程岩体承受的冲击荷载逐渐减小[1-2]。由于开挖卸荷效应,不同位置处的工程岩体承受的地应力大小不同,致使工程岩体具有不同的动态响应特性[3-4]。研究不同冲击荷载和地应力对工程岩体应力波传播的影响特性,对地下工程岩体爆破开挖后围岩及邻近建(构)筑物的稳定性分析具有重要的理论和工程实际意义。

    应力波是岩石在冲击荷载作用下的连续动态响应结果。岩石应力波的传播衰减特性不仅与岩体的物理力学性能有关,还受应力波幅值的影响[5]。当应力波幅值小于岩石的弹性极限时,例如声波和超声波,在应力波的传播过程中,应力波对岩石没有损伤破坏作用,其传播衰减主要是由于岩石的黏性和应力波在孔隙处的绕射引起的,影响因素有岩石的孔隙度、孔隙结构及填充物等[6-7],这是声波无损检测的本质所在[8-9]。当应力波幅值超过岩石的弹性极限时,在应力波的传播过程中,岩石发生不同程度的损伤和破坏作用,展现出不同的动态响应特性,进而影响岩石应力波的传播衰减特性[10-11]。目前对岩石动态响应中的应变率效应已有较系统的研究,而关于冲击荷载影响岩石应力波传播衰减特性的研究较少,特别是对岩石应力波传播速度的影响研究处于空白状态,甚至没有明确的应力波传播速度的定义方法,理论研究远落后于地下工程岩体爆破开挖的实践需求。

    地应力是工程岩体的重要赋存环境,决定着工程岩体的众多力学性能。随着地应力的增加,由于岩石依次发生孔隙压密和损伤累积演化等变形,其波阻抗值发生明显变化,因此岩石应力波传播特性必然受地应力大小的影响[12-13]。文献[14-15]研究表明,随着轴压的增加,幅值时空衰减系数呈“快速减小-平稳发展-急剧增大”的趋势,响应频率先减小后增加;随着围压的增加,岩石反射系数的绝对值逐渐减小,透射系数逐渐增大,透射系数和反射系数均与围压呈二次函数关系,增大围压有利于应力波穿过岩石,减小其幅值的衰减。节理和裂隙岩体的应力波传播衰减特性也深受地应力的影响[16-17]。这些研究从应力波幅值衰减、频率等多角度分析地应力对岩石应力波传播特性的影响,但很少有从应力波传播速度的角度研究地应力对应力波传播特性的影响。

    为了研究动载荷和地应力对岩石应力波传播速度的影响,利用改进的SHPB(Split Hopkinson Pressure Bar)试验系统对红砂岩进行应力波传播试验,用不同大小的冲击速度和轴向静应力分别模拟工程中动载荷和地应力的大小。基于试验得到入射波和透射波试验数据,根据入射波与透射波起跳点的时间差,计算不同试验工况下岩石的应力波传播速度。分别研究岩石应力波传播速度随轴向静应力和冲击荷载的变化规律,构建应力波传播速度与冲击速度之间的经验模型。基于试验试件冲击前后声波波速的变化规律,探索动载荷和静应力对应力波传播速度的影响机理。研究结果有助于探索深部工程岩体爆破开挖时应力波的传播衰减特性以及邻近建(构)筑物的稳定性分析。

    试件选用完整性与均匀性良好的红砂岩制备,根据国际岩石力学与工程学会的建议[18],试件尺寸为ϕ50 mm×50 mm,试件的2个端面不平整度和不垂直度均小于0.02 mm。试件的平均体积密度为2.46 g/cm3,平均单轴抗压强度为64 MPa,平均纵波波速为2 348 m/s。

    采用改进的SHPB试验系统进行应力波传播试验,见图 1。该试验系统包括动力装置、静应力加载装置和测量装置等4个部分。动力装置主要由高压气室、纺锤形冲头、腔膛组成。可通过调节高压氮气的气压值与冲头在腔膛中的初始位置,实现不同大小的冲头冲击速度,以模拟工程中不同大小的冲击荷载。冲头的冲击速度由激光测速仪测定。为了最大程度地消除PC震荡对应力波传播的影响,采用纺锤形冲头,入射波为近似的半正弦波,冲头的几何尺寸如图 2(a)所示。

    图  1  改进的SHPB试验系统示意
    Figure  1.  Schematic diagram of test system of modified SHPB
    图  2  纺锤形冲头尺寸与应变片粘贴位置
    Figure  2.  Dimensions of coned-shaped striker and sticking position of strain gauge

    入射杆和透射杆均由40Cr高强度合金钢制成,直径均为50 mm,长度分别为2 000 mm和1 500 mm。在入射杆与透射杆上粘贴应变片,采集入射波、反射波和透射波,应变片的粘贴位置如图 2(b)所示,即应变片1距岩石试件的长度为1 000 mm,应变片2距岩石试件的长度为600 mm。后文将根据此长度和弹性杆中应力波的传播速度,计算应力波在弹性杆中传播需要的时间。

    本文聚焦动载荷对具有地应力岩石应力波传播速度的影响,若要考虑三维地应力的影响,变化因素太多,暂且仅考虑一维地应力的影响。采用轴向静应力模拟一维地应力,根据圆柱形红砂岩试件的单轴抗压强度,分别设置0、9、18、27、36、45、54 MPa等7种工况,分别对应红砂岩试件单轴抗压强度σc的0、15%、28%、42%、57%、71%、85%,从而模拟岩石承受地应力的大小。对相同的冲头,不同的冲击速度能实现不同大小的冲击动载荷,即可以用冲击速度表征动载荷的大小,分别设置7种等级的冲击速度,分别为4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、13.5、15.0 m/s。

    入射波从入射杆传播至岩石试件时,由于岩石与入射杆的波阻抗不同,入射波在入射杆—岩石试件—透射杆的2个界面之间发生多次透反射[19],最终形成入射波和透射波。通过入射杆与透射杆上粘贴的应变片,采集到不同工况下的入射波、反射波和透射波,如图 3所示。由图 3可以看出,冲击速度和轴向静应力对岩石应力波波形具有显著的影响,当轴向静应力相同时,入射波、反射波和透射波幅值随着冲击速度的增大而增大。当冲击速度相同时,随着轴向静应力的增大,反射波与透射波的形状发生明显的变化,这是由于轴向静应力影响岩石的孔隙度、微裂隙闭合与扩展与介质颗粒紧密程度,导致应力波波形发生变化[19]

    图  3  不同冲击速度和轴向静应力下岩石应力波波形
    Figure  3.  Stress waves of red sandstone under different impact velocity and axial static stress

    现有研究普遍将应力波传播速度定义为:应力波波阵面在单位时间内传播的距离[20]。基于此,分别将不同试验工况下入射波和透射波的起跳点看作应力波的波阵面,根据图 4所示的应力波数据和图 2(b)所示的应变片位置,由式(1)可以计算出具有不同轴向静应力红砂岩在不同冲击速度作用下的应力波传播速度,计算得到的应力波传播速度在3.3节阐述。

    (1)
    图  4  应力波起跳点对应时间确定方法示意
    Figure  4.  Time diagram corresponding to stress wave starting point

    式(1)中:ls为岩石试件长,t1t2分别表示入射波和透射波起跳点对应的时间点,如表 1所列;Δl图 2所示2组应变片之间弹性杆的长度,Δl=1 600 mm;Ce为弹性杆的平均应力波传播速度,其值为5 232 m/s。

    表  1  应力波传播速度与冲击速度之间的拟合结果
    Table  1.  Fitting results of stress wave propagation velocity of rock and impact velocity
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    应力波传播速度是表征应力波传播特性的重要参数,也能很好地反映应力波在传播过程中岩石孔隙度与损伤程度的变化[21-22]。根据式(1)计算得到的应力波传播速度,可得到各个轴向静应力工况下岩石应力波传播速度随冲击速度的变化关系,如图 5所示。

    图  5  应力波传播速度与冲击速度和轴向静应力的关系
    Figure  5.  Relationship between impact velocity and stress wave propagation velocity of red sandstone with axial static stress

    图 5可见,无论岩石试件是否承受轴向静应力,随着冲击速度的增大,应力波传播速度均呈现先增大后减小的趋势,应力波传播速度的变化幅度高达48%,这表明动载荷对岩石应力波传播速度具有非常大的影响。在冲击速度影响岩石应力波传播速度的过程中,岩石应力波传播速度由增加到减小对应的冲击速度被称为临界冲击速度,此时岩石传播应力波的性能较优;当冲击速度过小或过大时,对应的应力波传播速度都比较小。这表明对工程岩体爆破开挖时,由于爆破动载荷随传播距离的衰减效应,在爆源的近区或远区,爆破应力波的传播速度都比较小,爆源中区的应力波传播速度反而更大。

    分析认为,动载荷(或冲击速度)大小影响岩石应力波传播速度的原因在于,不同大小的动载荷造成岩石发生不同程度的变形,当冲击动载荷较小时,动载荷对岩石的压密作用整体上优于损伤破坏作用,导致岩石应力波传播速度随冲击速度的增加呈递增趋势。当冲击动载荷超过一定值时,动载荷对岩石的损伤破坏作用逐渐凸显,甚至导致岩石发生宏观破坏,其应力波传播速度随着冲击动载荷的增加开始逐渐减小。

    当岩石试件具有不同的轴向静应力时,相同冲击速度作用下岩石的应力波传播速度大小不同,这表明工程岩体承受的地应力大小对其应力波传播速度也有较大的影响。

    为进一步探索冲击速度(或冲击荷载)对具有轴向静应力红砂岩应力波传播速度的影响特性,对图 5中所示的应力波传播速度与冲击速度的试验结果进行拟合,拟合关系式为高斯函数:

    (2)

    不同工况下拟合参数如表 1所列。由图 5所示的拟合曲线和表 1中的拟合参数结果可以发现,拟合曲线与试验结果的变化趋势相同,且拟合的相关性非常高,表明式(2)表示的模型能很好地表征具有轴向静应力红砂岩的应力波传播速度与冲击速度之间的关系。

    式(2)所示的经验模型中有4个待定参数C0CAvcW,为了探索这4个参数的物理力学意义,分别固定其中3个参数的大小,变化另一个参数,得到一组模型变化曲线,通过分析参数大小对岩石应力波传播速度与冲击速度关系曲线的影响,得到参数的物理力学意义。当上述4个参数分别取不同的值时,4组曲线如图 6所示。

    图  6  经验模型参数对模型曲线的影响
    Figure  6.  Effect of parameters in empirical model on curve

    图 6(a)可以看出,当固定参数CAvcW的大小时,随着参数C0的增大,不同冲击速度导致的岩石应力波传播速度整体提升,但模型曲线形状不发生改变。当冲击速度较小或较大时,岩石应力波传播速度都非常小,趋近于参数C0的大小;当冲击速度适中时,应力波传播速度都大于参数C0。因此参数C0表示具有轴向静应力岩石的最小应力波传播速度,是表征岩石应力波传播特性的重要参数,其单位为m/s。

    图 6(b)可以看出,当固定参数C0vcW的大小时,随着参数CA的增大,岩石应力波传播速度的峰值与最小应力波传播速度值的偏差逐渐增大,这说明CA是具有轴向静应力岩石应力波传播速度变化范围的表征参数,其值越大表示岩石应力波传播速度的变化范围越大,对冲击速度具有较强的敏感性。因此本文定义CA为岩石应力波传播速度的变化范围,其单位为m/s。

    图 6(c)可以看出,当固定参数C0CAW的大小时,随着参数vc的增大,应力波传播速度随冲击速度的变化曲线整体往右偏移,岩石的峰值应力波传播速度对应的冲击速度值逐渐增加。当冲击速度小于参数vc时,应力波传播速度随着冲击速度的增加而增加;当冲击速度大于参数vc时,应力波传播速度随着冲击速度的增加而减小,因此定义vc为临界冲击速度,其单位为m/s。

    图 6(d)可以看出,当固定参数C0CAvc的大小时,随着参数W的增大,影响岩石应力波传播速度的冲击速度变化范围越来越大。例如图 6(d)W=2.7 m/s时,当冲击速度从零增加到4 m/s时,岩石应力波传播速度基本没有变化;而W=3.9 m/s时,当冲击速度从2 m/s增加到4 m/s时,岩石应力波传播速度有较大的变化。定义参数W为岩石应力波传播速度的冲击速度敏感性因子,简称为冲击速度敏感性因子,其单位为m/s。

    根据表2中拟合结果的随轴向静应力的变化规律,研究轴向静应力对应力波传播速度的影响。最小应力波传播速度C0、应力波传播速度的变化范围CA、临界冲击速度vc和冲击速度敏感性因子W随轴向静应力的变化如图 7所示。

    图  7  轴向静应力对应力波传播速度的影响
    Figure  7.  Effect of axial static stress on stress wave propagation velocity of rock

    图 7(a)可以看出,最小应力波传播速度随轴向静应力的增加先增加后减小,二者之间满足良好的二次函数关系;当轴向静应力为23 MPa时(约为单轴抗压强度的35%),红砂岩的最小应力波传播速度达到最大值3 077 m/s,比轴向静应力等于0时的最小应力波传播速度增加了30%,这些表明,轴向静应力对岩石最小应力波传播速度有较大的影响,最小应力波传播速度是表征岩石应力波传播特性的重要参数指标。造成静应力影响岩石最小应力波传播速度的原因是不同静应力导致岩石具有不同的孔隙度或损伤程度,由于岩石是孔隙材料,在单轴压缩过程中,岩石依次经历初始孔隙压密、弹性变形、损伤累积演化等过程,进而使岩石的密度或波阻抗出现先增大后减小的趋势[12],随之影响应力波在岩石中的传播。

    图 7(b)可以看出,随着轴向静应力的增加,应力波传播速度的变化范围CA呈现线性减小的趋势,这意味着岩石承受的轴向静应力越大,其应力波传播速度的变化范围越小。当岩石承受的轴向静应力为0或较小时,岩石的初始孔隙没有被完全压密,在不同大小的动载荷作用下,岩石将有更大的变形能力,即可以发生不同程度的动态压密和损伤累积变形,导致其动态波阻抗的变化范围也较广,进而致使其应力波传播速度具有较大的变化范围。随着轴向静应力增加,静应力导致的岩石损伤程度将增大,再承受不同大小的动载荷作用时,岩石能发生的动态变形范围将变窄,进而使应力波传播速度的变化范围变小。

    图 7(c)可以看出,随着轴向静应力的增加,岩石临界冲击速度变化基本没有变化,这表明轴向静应力对岩石临界冲击速度没有影响。

    图 7(d)可以发现,随着轴向静应力的增加,岩石冲击速度敏感性因子逐渐增加,呈现“先快速增加—平缓发展—快速增加”的趋势。这表明,轴向静应力越大,对岩石应力波传播速度有影响的冲击速度范围越大。

    不同大小的动载荷作用于岩石时,应力波在岩石中传播时,将对岩石造成不同程度的损伤破坏作用[23-24],因此岩石应力波传播速度的变化与岩石的动态损伤演化具有密不可分的关系。由于应力波传播速度仅仅反映了应力波传播初和应力波传播过程中岩石损伤演化状态,无法反映在应力波传播后岩石的损伤特性的变化,因此通过试验后岩石的声波波速进行表征。由于声波激发的能量非常小,可以忽略声波在岩石中传播时对岩石微观结构损伤变形的影响,即声波波速可以反演应力波传播后岩石的损伤状态[24]。通过分析应力波传播速度和试验后岩石声波波速的变化规律,探索冲击荷载和轴向静应力对岩石应力波传播速度的影响机理。通过测试不同试验工况下受载后岩石的声波波速,可得冲击后岩石声波波速与冲击速度的变化关系,如图 8所示。

    图  8  受载后红砂岩声波波速与冲击速度的变化关系
    Figure  8.  Relationship between acoustic wave velocity and impact velocity of red sandstone after test

    在进行冲击试验之前,承受相同轴向静应力岩石的声波波速近似相等,从图 8可以看出,在同一轴向静应力下,随着冲击速度的增大,受载后岩石的声波波速呈现“平缓减小—急剧减少”的变化趋势。这表明不同幅值的应力波在岩石中传播时,确实会对岩石造成损伤破坏作用,应力波幅值越大,岩石形成的动态损伤程度越严重。

    结果表明,受载后岩石声波波速与应力波传播速度随冲击速度的变化趋势完全不同。分析认为,这是由于应力波传播的过程中,对岩石产生了累积损伤,应力波幅值越大,在应力波完全作用后,岩石的损伤程度越大,试验后岩石的声波波速越小。而文中的应力波传播速度是通过入射波和透射波的起跳点时间差计算的,反映应力波波阵面在岩石中的传播速度[20]。在入射波的起跳点时刻,冲击荷载对岩石的作用比较小,当冲击速度比较小时,作用在岩石上的应力波动载荷有利于岩石空隙的压密,有利于提升岩石的应力波传播速度;当冲击速度超过临界冲击速度,冲击荷载超过了岩石的弹性极限,对岩石造成了不可忽视的损伤,岩石中孔隙破裂,微裂纹增多,导致岩石的波阻抗变小,从而劣化了应力波在岩石的中的传播性能,应力波传播速度随之下降,也就是说,冲击速度对岩石应力波速度的影响,是由于应力波传播过程中对岩石造成的压密或损伤破坏导致的。

    通过对红砂岩进行不同冲击速度和不同轴向静应力工况下的应力波传播试验,探索不同大小的动载荷对岩石应力波传播速度的影响特性,得出主要结论如下:

    1)冲击速度对岩石应力波传播速度有显著的影响,随着冲击速度的增大,应力波传播速度均呈现先增大后减小的趋势,应力波传播速度的变化幅度高达48%。岩石应力波传播速度随冲击速度的变化呈现良好的高斯函数关系,在不同大小的冲击载荷作用下,岩石存在最小应力波传播速度值。

    2)轴向静应力对岩石应力波传播速度与冲击速度的变化关系有明显的影响。随轴向静应力的增加,最小应力波传播速度先增加后减小,二者之间满足良好的二次函数关系,应力波传播速度的变化范围CA呈现线性减小的趋势,岩石临界冲击速度变化基本没有变化,岩石冲击速度敏感性因子逐渐增加,呈现“先快速增加—平缓发展—快速增加”的趋势。

    3)在同一轴向静应力下,随着冲击速度的增大,受载后岩石的声波波速呈现“平缓减小—急剧减少”的变化趋势,表明应力波传播导致岩石的动态损伤也呈现缓慢增加—急剧增加的趋势。

    4)岩石应力波传播速度的变化机理是由于冲击荷载造成岩石中的孔隙压密与破裂,微裂隙的闭合与扩展,导致岩石的波阻抗发生变化,应力波传播速度随之发生改变。

  • 图  1   不同料浆浓度条件下Nd萃取容量曲线

    Fig  1.   Nd extraction capacity curve at different slurry concentrations

    图  2   不同浸出时间条件下Nd萃取容量曲线

    Fig  2.   Nd extraction capacity curve at different conditions of leaching time

    图  3   料浆浓度对Nd萃取容量的影响

    Fig  3.   Effect of slurry concentration on extraction capacity of Nd

    图  4   浸出时间对Nd萃取容量的影响

    Fig  4.   Effect of leaching time on extraction capacity of Nd

    表  1   不同相比条件下的实验结果

    Table  1   Experim ental results under different phase ratio

    VOVA pHo pHA Co
    /(g·L-1
    CA
    /(g·L-1
    分相情况 有机相中
    余酸利用率/%
    1:2 / / / / 乳化 /
    1:1.5 3.5~4.0 3.5~4.0 / / 极难分相
    甚至乳化
    /
    1:1 2.5~3.0 2.5~3.0 20.0424 19.7232 分相一般 52.6
    1.5:1 2.5 2.5 8.82 26.544 分相好 23.3
    2:1 2.0~2.5 2.0~2.5 1.9656 35.8344 分相好 5.2
     注:“/”表示此项实验结果无法测量或不存在,因为有机相与水相发生乳化,形成了第三相.
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    表  2   相比对Nd萃取容量的影响

    Table  2   Effect of phase ratio on extraction capacity of Nd

    VOVA pHo pHA Co
    /(g·L-1
    CA
    /(g·L-1
    分相情况 有机相中余
    酸利用率/%
    1:2 / / / / 乳化 /
    1:1.5 / / / / 乳化 /
    1:1 3.0 3.0 21.5544 29.6352 分相一般 53.7
    1.5:1 2.5 2.5 6.7704 41.0424 分相良好 16.9
    2:1 2.0 2.0 1.7976 47.6112 分相好 4.5
     注:“/”表示此项实验结果无法测量或不存在,因有机相与水相发生乳化,形成第三相.
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出版历程
  • 收稿日期:  2015-08-10
  • 发布日期:  2016-02-28
  • 刊出日期:  2016-01-31

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