Hot ductility of low carbon high strength steel Q345B
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摘要: 使用Gleeble3500热/力模拟机对Q345B低碳高强度钢的高温塑性进行了测定.通过透射电镜、扫描电镜及金相显微镜对析出物形貌、断口形貌和断口组织进行了观察，分析了Q345B钢的断裂机理.结果表明，在1 350~650 ℃范围内，明显存在3个区间，第Ⅰ区温度范围为熔点到1 307 ℃，断裂形式是由S、O等元素偏析引起的沿晶断裂；第Ⅱ区温度范围为1 307~920 ℃，由于动态再结晶的发生，断裂形式为穿晶塑性断裂；第Ⅲ区温度范围为920~650 ℃，断裂形式是由析出物钉扎晶界以及先共析铁素体析出引起的沿晶断裂.分析结论可为连铸生产提供理论依据.Abstract: The hot ductility of low carbon high strength Q345B was determined using thermal analogue machine Gleeble-3500. The precipitates, fracture surface and microstructure of tested samples were observed by transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), and optical microscopy (OM). The fracture mechanisms were analyzed. The results show that there are three regions between 1 350 ℃ and 650 ℃. The temperature range of regionI is from melting point to 1 307 ℃. The fracture mode is intergranular fracture caused by the segregation of S and O. The temperature range of region Ⅱ is from 1 307 ℃ to 920 ℃. The occurrence of dynamic recrystallization leads to the intragranular fracture. The temperature range of region Ⅲ is from 920 ℃ to 650 ℃. The fracture mode is intergranular fracture caused by the pinning effect of precipitates and the precipitation of pro-eutectoid ferrite along the austenite grain boundaries. The results provide the theoretical basis for the production of continuous casting.
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0 引言
低合金高强度钢具有高强度、良好的冲击韧性、自身重量较轻及使用寿命长等优点，在建筑、石油、船舶等领域得到广泛应用.低合金高强度钢中添加有Nb、Ti等微合金元素，通过控轧控冷过程中析出相应的碳氮化物来细化晶粒，并起到第二相强化的作用，对强度和韧性的提高有利.但是，在连铸时析出的碳氮化物会对铸坯质量产生影响，导致裂纹的生成，甚至是漏钢，影响生产的顺利进行[1-3].因此，对于低合金高强度钢在连铸过程中高温力学性能变化规律的研究具有重要意义.
1 实验材料及方法
本研究所取试样为某厂生产的截面尺寸为180 mm×2 050 mm的Q345B连铸坯，其成分如表 1所示.连铸坯生产的工艺路线为高炉炼铁→铁水预处理→转炉冶炼→LF炉精炼→连铸.
表 1 试验钢的化学成分/（质量分数，%）Table 1. Chemical composition of experimental steels (mass fraction, %)元素 C Si Mn S P Alt Als Nb Ti N 含量 0.17 0.193 1.438 0.015 0.018 0.029 0.028 0.025 0.012 0.004 避开铸坯中心偏析和疏松部位取样，并加工成ϕ10 mm×120 mm、两端有螺纹的高温拉伸试样，加工方案如图 1所示.
试验钢高温塑性的测定方法采用高温热拉伸实验，实验设备为Gleeble3500热/力模拟机.在试样中间部位焊上热电偶后，水平放入真空室内固定，并立即抽真空.试样以10 ℃/s的速率加热到1 350 ℃，保温3 min，使钢中的温度和成分均匀以及促进析出物溶解，然后以3 ℃/s的冷却速率冷却到拉伸温度，拉伸温度范围为650~1 350 ℃，步长为50 ℃，保温1 min后以1×10-3/s的应变速率进行拉伸.试样拉断后，为保持该拉伸温度下的断口形貌及金相组织，迅速向断口处大量喷水.高温热拉伸实验的温度及变形制度如图 2所示.
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图 2 高温热拉伸实验工艺路线Figure 2. Schematic diagram of thermomechanical cycle for hot tensile tests试验结束后，根据计算机记录的数据绘制各温度下的应力应变曲线.使用螺旋测微仪测量拉断后试样的断口直径，通过式（1）计算断面收缩率（R.A），并以此绘制断面收缩率随温度的变化趋势图，即试验钢的高温塑性图.使用金相显微镜对各温度下断口处的金相组织进行观察，断口处形貌使用扫描电镜观察.析出物形貌通过碳萃取复型的方法制作，并使用透射电镜及能谱进行分析.
$$ R.A = \frac{{{D_0}-{D_1}}}{{{D_0}}} \times 100\% $$ (1) 式（1）中，D0为试样原始直径；D1为拉断试样断口处直径.
2 实验结果与分析
2.1 高温塑性与强度
根据测得的各温度下的断面收缩率，绘制出Q345B钢的高温塑性曲线.根据实际生产中的经验以及理论发现[4-5]，当断面收缩率R.A>60 %的情况下，不易产生铸坯裂纹.因此，本研究以断面收缩率R.A=60 %作为划分塑性区间的标准，如图 3所示.
由图 3所示，本研究试验钢种在测试温度范围内可以分为3个区间：第Ⅰ区（熔点~1 307℃）、第Ⅱ区（1 307~920 ℃）、第Ⅲ区（920~650 ℃）.其中，第Ⅰ区和第Ⅲ区的断面收缩率都在60 %以下，第Ⅱ区的断面收缩率在60 %以上.
抗拉强度是连铸坯高温力学性能的重要参考指标.它是铸坯抵抗塑性变形的最大应力，当应力超过抗拉强度时，裂纹就会产生，影响铸坯质量[6].从图 3可以得到，由1 350~650 ℃范围内，抗拉强度逐渐升高.但是，1 350~1 100 ℃的升高趋势要小于1 100~650 ℃.1 350~650 ℃范围内，抗拉强度较小，表明在温度较高的情况下铸坯不能承受较大的外力.
2.2 断口形貌及组织
在不同的温度下，钢材的断裂机理也不同.通过选取各温度区间内具有代表性的断口形貌及组织对各温度区间内拉断试样的断裂机理进行分析.
1）第Ⅰ区断口形貌.1 350 ℃下拉断试样的断面收缩率R.A为50 %，其断口形貌如图 4所示.图 4中，断口表面有明显的液相凝固特征.因此，此温度区间内试样的断裂方式为沿晶断裂.大量的研究表明[7-8]，高温下导致沿晶断裂是由钢中S、O、P等元素在晶界处的偏析造成的.在凝固过程中，S、O、P等杂质元素会富集在晶界处.这些元素的富集，使得晶界处形成液膜，降低晶界间的结合强度，此时若受到外力的作用，晶界处容易形成裂纹.
在拉伸试验过程中，由于试样持续受到拉伸应力的作用，裂纹扩展并相互连接直至试样断裂.通过对断口表面能谱分析可知，试样的断裂是由于S、O在晶界处富集，形成了低熔点的化合物造成的，如图 5及表 2能谱分析结果所示.能谱分析的结果表明，晶界处的S、O含量要远高于其在钢液中的含量.其中，Cr峰的出现是由于钢中含有微量Cr的缘故.因此，在第Ⅰ区间温度范围内，试样断裂的原因为S、O在晶界处的偏聚，导致晶界间结合力减弱，在受拉应力作用下，裂纹不断扩展，最终使得试样断裂.
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图 5 1 350 ℃拉断试样断口表面能谱分析Figure 5. Morphology and EDS spectrum of fractured specimen at 1 350 ℃表 2 能谱检测结果/（质量分数, %）Table 2. Analysis results of EDS spectrum (mass fraction, %)元素 Fe Cr O Si Mn S V 含量 88.42 4.51 2.99 1.33 1.07 0.89 0.80 由图 5所示，1 350 ℃下的抗拉强度非常低，为24.5 MPa.由于S、O在晶界处的偏聚，使得液膜在枝晶间产生，晶界间结合力减弱，造成了塑性和抗拉强度的降低.此时，试样受到外力作用，沿枝晶极易萌生裂纹.连铸坯裂纹大部分都是由于枝晶间形成液膜导致的.因此，降低钢中的S、O的含量，是提高连铸坯质量的一种重要措施.
2）第Ⅱ区断口形貌.由图 5可知，试样在第Ⅱ区间内的断面收缩率R.A>60 %，具有良好的塑性.这是由于此温度区间内发生了动态再结晶，有利于高温塑性的提高[9-10].图 6为试验钢在各拉伸温度下的应力应变曲线图.从图 6中可以得到，随着温度的升高，应力逐渐降低而应变逐渐增高.1 000 ℃、1 100 ℃、1 200 ℃下的应力应变曲线特点反映出该温度下发生了动态再结晶.
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图 6 各拉伸温度下的应力应变曲线Figure 6. Strain-stress curves of experimental steel at different temperatures图 7为1 000 ℃下的断口形貌.由图 7中可以看到，断口表面有大量的韧窝存在，且韧窝边缘显示出较大的塑性变形特征，这表明1 000 ℃下的断裂形式为穿晶塑性断裂.
动态再结晶是金属在热变形过程中发生的再结晶，是通过形核和长大来完成的.在拉伸过程中，变形持续进行，晶粒一直处在变形状态，当变形所导致的钢中储存能积累到一定程度时，动态再结晶就会发生.在高温应变下，动态再结晶使晶界能够获得足够的驱动力发生迁移.此时，晶界的迁移速度大于晶界的滑移速度，把已经形成晶界裂纹包裹进晶粒内，减少了晶界处的裂纹.晶粒内的裂纹，需要更大的外力切断整个晶粒，并同其他裂纹相互连接，才能最终导致断裂.因此动态再结晶的发生有利于高温塑性的提高.此外，有研究表明，只有在应变速率在10-2/s数量级时，才会显著降低第Ⅱ区的高温塑性，而连铸过程中的应变速率都远小于这个数量级，因此第Ⅱ区温度范围内产生裂纹的可能性很小.
3）第Ⅲ区断口形貌及组织.对第Ⅲ区内高温力学性能产生影响的因素有2个.一个是细小的第二相粒子的析出钉扎晶界，一个是奥氏体-铁素体相变的发生[11-12].使用Thermal-Calc软件计算得到Q345B钢的Ae3温度为825 ℃.因此，可以确定从1 000 ℃开始，高温塑性迅速下降的原因为第二相粒子析出所致.图 8为800 ℃下拉断试样的断口形貌.由图 8可以看到，800 ℃下的断口形貌呈冰糖状，显示出明显的沿晶断裂特征.
细小的第二相粒子在晶界上析出，就会起到钉扎晶界的作用，此时晶界无法发生迁移，只能滑移，若晶界上存在微孔或微裂纹，就会沿晶界相互连接或扩展，并最终导致沿晶断裂的发生，如图 8所示.而那些没有被钉扎的晶界，由于具有一定的迁移能力，降低了发生沿晶断裂的可能性.使用Thermal-Calc（TFCE数据库）对Q345B钢的析出物析出顺序及析出量进行计算，其结果如图 9所示.
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图 9 Thermal-Calc软件计算析出物析出顺序及析出量Figure 9. Precipitation sequence and amount predicted by Thermal-Calc software由图 9中可以得到，钢中析出物为TiN、Nb（C，N）及少量AlN.Ti元素和氮的结合力最强，优先生成TiN并于1 420 ℃析出.但是，钢中加入的Ti量并不足以固定全部的氮，而Nb与氮的结合力大于Al，因此剩余的氮大部分同Nb反应，在1 115 ℃析出，AlN的生成量极少.1 450 ℃开始析出的TiN尺寸较大，对晶界的钉扎作用较小.1 000 ℃时，TiN在钢中的形貌如图 10所示.AlN的生成量较小，且有文献表明在奥氏体区域内，AlN难以析出[13].而Nb（C，N）尺寸小，约为20~30 nm，且生成量较大，能够对晶界起到有效的钉扎作用.大量研究表明，在Nb微合金化钢中，细小Nb（C，N）钉扎晶界是高温塑性下降的重要原因[14-15].钢中Nb（C，N）的形貌，1 000 ℃下Nb（C，N）的形貌如图 11所示.综上所述，从1 000 ℃开始，高温塑性迅速下降的原因为细小Nb（C，N）钉扎晶界，导致晶界难以发生迁移所致.
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图 11 1 000 ℃下Nb（C，N）形貌及能谱Figure 11. Morphology and EDS spectrum of Nb (C, N) at 1 000 ℃细小Nb（C，N）钉扎晶界虽然导致了高温塑性的下降，但是对于提高钢材的高温强度是有利的.由图 3中可以看到，抗拉强度从1 000 ℃开始提高速度加快.
奥氏体-铁素体相变是导致高温塑性下降的另一个因素.铁素体是沿晶界形核并长大的，且相较奥氏体更容易发生变形.因此，当奥氏体-铁素体相变发生的早期，若受到外力作用，容易在铁素体上发生应力集中.此时，铁素体的强度约为奥氏体的1/4.当应力超过铁素体的临界强度时，晶界上就会产生微裂纹或微孔，最终导致沿晶断裂的发生.图 12为850 ℃和800 ℃的断口附近组织图.由图 12中可以看到，在850 ℃下，断口附近组织为马氏体组织.这是由于试样在850 ℃下拉断后迅速淬水急冷所致.而800 ℃断口组织，沿晶界已经析出了先共析铁素体.从图 12中可以看到，由于不断的受到外力作用，沿铁素体薄膜已经开始有裂纹的产生.图 12同时表明了，试验中的相变温度范围在850~800 ℃之间，这同软件计算所得到的相变温度吻合.
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图 12 不同温度下断口附近的组织Figure 12. Microstructures of fractured zone at different temperatures第Ⅲ区高温塑性变化规律的分析表明，尺寸较大的析出物对晶界钉扎作用较小.因此，在连铸过程中可以通过缓冷使钢中析出物粗化，有利于高温塑性的提高；Q345B钢的奥氏体/铁素体相变温度在850~800 ℃范围内，由于铁素体的形成会降低铸坯的高温塑性，因此矫直要在850 ℃以上进行，有利于减少铸坯裂纹的发生.
3 结论
1）以断面收缩率为60 %为标准，在1 350~650 ℃范围内，Q345B钢的高温塑性分为3个区域：第Ⅰ区（熔点~1 307 ℃）、第Ⅱ区（1 307~920 ℃）、第Ⅲ区（920~650 ℃）.其中，第Ⅰ区和第Ⅲ区的断面收缩率都在60 %以下，第Ⅱ区的断面收缩率在60 %以上，具有良好的高温塑性.
2）第Ⅰ区内较低的高温塑性是由S、O等元素偏聚在晶界处，导致液膜的生成，降低了晶界间的结合强度，使得裂纹容易产生.第Ⅰ区的断裂方式为沿晶断裂；第Ⅱ区内，高温和形变促使了动态再结晶的发生，这有利于高温塑性的提高；第Ⅲ区内，细小析出物钉扎晶界以及先共析铁素体沿晶界析出是导致高温塑性降低的原因.通过计算可知，钉扎晶界的析出物主要为Nb（C，N）.奥氏体/铁素体的相变温度范围在850~800 ℃之间.
3）通过对Q345B钢在1 350~650 ℃的高温塑性变化规律可以得到提高连铸坯质量的措施：降低钢中S、O等有害元素的含量，减少其在晶界间的富集；采用弱冷工艺，有利于析出物的粗化，降低其钉扎晶界的作用.由于铁素体的析出温度范围在850~800 ℃之间，因此，要保证在850 ℃以上进行矫直.
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图 2 高温热拉伸实验工艺路线
Fig 2. Schematic diagram of thermomechanical cycle for hot tensile tests
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图 5 1 350 ℃拉断试样断口表面能谱分析
Fig 5. Morphology and EDS spectrum of fractured specimen at 1 350 ℃
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图 6 各拉伸温度下的应力应变曲线
Fig 6. Strain-stress curves of experimental steel at different temperatures
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图 9 Thermal-Calc软件计算析出物析出顺序及析出量
Fig 9. Precipitation sequence and amount predicted by Thermal-Calc software
表 1 试验钢的化学成分/（质量分数，%）
Table 1 Chemical composition of experimental steels (mass fraction, %)
元素 C Si Mn S P Alt Als Nb Ti N 含量 0.17 0.193 1.438 0.015 0.018 0.029 0.028 0.025 0.012 0.004 
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表 2 能谱检测结果/（质量分数, %）
Table 2 Analysis results of EDS spectrum (mass fraction, %)
元素 Fe Cr O Si Mn S V 含量 88.42 4.51 2.99 1.33 1.07 0.89 0.80
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