充填法是一种提高自然资源的回收率^[1]，可较好解决矿山采场地压问题^[2]的采矿方法。小东沟金矿设计生产规模为19.8万吨/年（600 t/d），前期拟采用立式砂仓分级尾砂胶结充填。选厂尾砂通过旋流分级后，粗尾砂用于充填井下，细尾砂由泵输送至尾矿库。受尾矿库的影响，排放至尾矿库的尾砂将对生态环境造成危害^[3]；粗尾砂胶结充填存在料浆浓度低，输送至井下采场后出现离析分层、泌水严重等瓶颈问题，对矿山开采接续及井下安全生产造成较严重的影响。另外，无废无尾开采逐渐成为矿山生产的主要发展方向^[4]。为此，该矿依托山东黄金集团充填工程实验室，开展全尾砂充填实验研究，以解决上述难题。

自1960年开始采用水力充填后，胶结充填技术迅猛发展，目前主要处于全尾砂高浓度胶结充填、膏体充填阶段。国外自1992年克莱顿矿建成第一座全尾砂膏体充填站至今，全尾砂充填已逐渐成为胶结充填工艺发展的主流；我国也在会泽铅锌矿、莱芜铁矿建成全尾砂充填系统。全尾砂高浓度充填新技术就是将矿山选厂浮选后的全粒级尾砂，通过浓密脱水、精准制备、高浓度输送等环节进行高浓度充填的先进充填新技术，是实现无尾无废矿山安全生产、高效开采的一项重要途径^[5]。全尾砂高浓度充填具有不分层离析、不泌水沉缩的特性，充填体结构致密、强度高等技术优势，目前已成为国内外矿山充填技术研究的前沿^[6-8]。

山东黄金集团充填工程实验室作为国家“十三五”重点项目的研究单位，承担“全尾砂充填料深井输送阻力特性与调控技术研究”的部分研究内容；同时承担山东省重大科技创新工程项目中“深井充填高可靠性输送系统与智能控制技术”部分研究内容。全尾砂充填料浆高浓度管道输送是项目研究的一个关键环节，其料浆的流动特性直接影响输送。高浓度全尾砂料浆是一种非牛顿结构流体，其流动特性的有限研究手段是流变学理论，关键核心指标是屈服应力和塑性黏度系数，其直接影响充填材料的配比、充填工艺流程设计。高浓度全尾砂料浆输送至井下采空区后，需要形成采矿要求的充填强度，以满足生产安全、高效、稳定的要求^[9-11]。实验室内的抗压强度因具有安全、可靠、简便、易操作、成本低等特性，成为最常用且最直接的井下充填力学稳定性的评价指标。本文研究对象为小东沟金矿，进行了高浓度全尾砂料浆流变实验，得到了料浆流变特性参数，以及高浓度全尾砂料浆屈服应力、塑性黏度系数对全尾砂高浓度料浆的影响规律。并在此基础上开展充填体强度配比实验，研究充填体强度随时间发展的特征，获得不同灰砂比不同浓度充填强度变化的规律。利用SEM扫描电镜对充填体内部水化产物微观结构分析，得到充填体内部水化产物随灰砂比提高的演化规律，研究结果可为小东沟金矿实现全尾砂高浓度充填提供理论依据。

1   全尾砂基本性质

1.1   尾砂的物理性质

充填体性质测试的基础之一是尾砂的物化性质测定，按GB/T 50123—2019及YS/T 3039—2021要求开展全尾砂基本物理性质检测，测得其真密度为2.74 g/cm³，松散堆积密度为1.28 g/cm³，空隙率为53.28%。

尾砂的粒径分布直接影响高浓度全尾砂胶结充填的强度，特别是其中细粒级尾砂的含量影响最大，虽然为了便于充填料浆的管道输送，需要含有一定量的细粒级尾砂，但是过量的细粒级尾砂不仅影响充填浓度，充填料浆泌水，而且对井下充填体的强度影响很大^[12]。采用马尔文3000的激光粒度测试仪测试分析全尾砂粒径分布，测试结果见表 1所列，粒级分布见图 1所示。该尾砂平均粒径为45.6 μm，累计含量百分数为90%、60%、30%、10%的颗粒通过筛孔直径分别为：d₉₀=163 μm、d₆₀=76 μm、d₃₀=16 μm、d₁₀=4 μm。

表  1  尾砂粒径分布测试结果

Table  1.  Test results of particle size distribution tailings

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图  1  粒径分布曲线

Figure  1.  Particle size distribution curves

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由大、中、小不同颗粒组成的全尾砂，可用不均匀系数α表征全尾砂粒级组成的均匀程度，α=d₆₀/d₁₀=19。曲率系数作为反映全尾砂颗粒级配的累计曲线斜率是否连续的指标，，实验结果发现该矿全尾砂曲率系数偏小，而不均匀系数过大，说明该矿全尾砂自然级配相对缺失，中间粒径所占比例较少，属于不连续级配。

尾砂的粒级组成分布影响矿山的充填，与浓密脱水、制备输送工艺关系密切，不连续级配尾砂直接影响胶凝材料的消耗量和充填体的胶结性能。另外，尾砂粒径、细粒比例对于充填料浆的性能特性、输送和需水量具有重大影响，通过小样实验，选择适合该矿全尾砂的胶凝材料充填C料，开展充填料浆流动性和配比实验研究，以解决不连续级配尾砂用于矿山充填的问题。

1.2   尾砂的微观结构

采用Quanta 250型场发射环境扫描电子显微镜观测全尾砂的微观结构形貌，见图 2。仪器参数：加速电压为高真空：1 kV下3.0 nm(SE)，30 kV下1.0 nm（SE）；低真空：30 kV下1.4 nm(SE)；环境真空：30 kV下1.4 nm(SE)。对全尾砂放大5 000倍（20 μm）、10 000倍（10 μm）、20 000倍（5 μm）、50 000倍（2 μm）、100 000倍（500 nm）观测其微观形态。

图  2  全尾砂微观形貌

Figure  2.  Micromorphology of total tailing

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在扫描电镜高倍镜的镜头下，全尾砂呈片状、块状、棱角状居多，表面凹凸不平，似圆形仅占一小部分，粒径分布不均匀，内部结构排列不规整，并没有肉眼所看到的井井有序，微观结构中颗粒大小不一且形状不规则，含有许多独立的散体颗粒，颗粒没有特定外貌形状，表面极不光滑，并且尾砂所含有的成分在晶体内所占据的位置不同。所含有的大晶体颗粒较多，晶体尺寸较大且略为粗化。

2   全尾砂充填料浆流变实验

2.1   实验方案

设计灰砂质量比为1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶15、1∶20，胶凝材料采用充填C料，充填料浆质量浓度为68%、70%、72%、74%。试验采用Brookfield RSR—SST型旋转流变仪测定其流变性，流变测试方案见图 3。四叶浆式转子，直径20 mm，高度40 mm，烧杯容积500 mL，转子下端距烧杯底20 mm，上端距料浆液面40 mm，具备料浆流变特性测试的条件^[13]，最大限度地降低流变测试时壁面滑移^[14]，为降低对料浆的扰动，将流变仪的浆式转子缓慢插入烧杯的浆体中^[15]。按照设计剪切速率控制模式（CSR）开展全尾砂料浆流变参数的测试^[16]，测试方案及步骤如下：测试周期为5 min，分为A上升段、B恒定段、C下降段，A段为剪切速率由0至100 s^-1线性递增（管道流速约为V=2 m/s，料浆输送管径D=150 mm，按照管道阻力计算公式得出料浆的剪切速率γ=8V/D，管道流速为107 s^-1，因此本次测试剪切速率取100 s^-1），时间0~120 s内；B段剪切速率恒定100 s^-1，时间120~180 s；C段剪切速率由100 s^-1至0线性递减，时间180~300 s。

图  3  流变测试方案

Figure  3.  Rheological test scheme

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利用流变模型拟合实验测得的高浓度全尾砂料浆流变曲线，得到拟合系数R²均在0.98以上，符合H-B流变模型。图 4所示为灰砂质量比为1∶10，质量浓度为68%的料浆试验结果曲线，其他曲线均相似，该矿的高浓度全尾砂料浆流变特性公式为：

图  4  典型流变特性曲线

Figure  4.  Typical rheological characteristic curve

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式（1）中：τ为剪切应力，Pa；τ₀为屈服应力，Pa；η为塑性黏度系数，Pa·s；γ为剪切速率，s^－1；n为流变指数，n＞1表现为膨胀体，n=1宾汉体呈现出剪切变稠的性质，n＜1表现为伪塑性体，表现出剪切稀化的状态。

2.2   实验结果与分析

从图 5和图 6可以看出，在相同的灰砂比前提下，随着高浓度全尾砂料浆质量浓度增加，屈服应力均随之呈指数增加。当高浓度全尾砂料浆的质量浓度大于72%时，屈服应力增幅明显增大，并且塑性黏度系数也逐渐增加，但是增幅较小，说明屈服应力受质量浓度的影响非常大，而塑性黏度系数受质量浓度的影响比较小。主要原因分析如下：随着高浓度全尾砂料浆质量浓度增加，全尾砂不同颗粒的间距缩短，摩擦概率增大，碰撞增加，颗粒之间的相互作用力也逐渐增强，相互滑动也出现困难，导致流动时高浓度全尾砂料浆塑性黏度系数增加，初始流动时的屈服应力增大，宏观表现为高浓度全尾砂料浆流动性减弱变差^[17]。

图  5  屈服应力测试结果

Figure  5.  Comparison of yield stress test results

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图  6  塑性黏度系数测试结果对比

Figure  6.  Comparison of test results of plastic viscosity coefficient

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在相同的质量浓度前提下，随着灰砂比的提高，高浓度全尾砂砂浆的屈服应力逐渐增大，并且质量浓度越高，增幅越大，而塑性黏度系数也逐渐增加，但增幅较小。这主要是由于胶凝材料较全尾砂偏细，填充到全尾砂颗粒间，造成屈服应力和塑性黏度增大。

3   全尾砂充填配比优化实验

3.1   实验方案

结合以往的实验经验和开展的流变特性实验，高浓度全尾砂料浆浓度选择68%、70%、72%和74%；对应6个灰砂质量比1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶15和1∶20。胶凝材料采用充填C料，拌和水采用自来水。按照每组试验试块数要求，将不同浓度、不同灰砂比的料浆充分搅拌后浇入7.07 cm × 7.07 cm × 7.07 cm的三联试模中，三联试模在恒温恒湿（温度20 ℃，湿度90%）标准养护室中进行养护。养护1~2 d时间进行脱模养护，利用50 kN和200 kN的压力实验机测定养护龄期3、7、14 d的试块单轴抗压强度，每个养护龄期的充填试块最终强度取3个试块强度的平均值。

3.2   实验结果与分析

高浓度全尾砂不同质量浓度、不同灰砂比和不同养护龄期的充填试块强度如表 2和图 7所示。对比分析充填试块测试结果，拟合研究实验数据，得到高浓度全尾砂充填料浆的质量浓度、灰砂比和不同养护龄期对充填体强度的影响规律。

表  2  全尾砂胶结充填试块测试结果

Table  2.  Test results of full tailings cemented filling test block

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图  7  充填体强度随时间的变化规律

Figure  7.  Variation law of filling strength with time

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通过实验结果发现：相同质量浓度和养护龄期条件下，随着灰砂比，从1∶4降到1∶20，充填体强度逐渐较小，以68%、3 d强度为例，充填体强度由0.83 MPa降至0.09 MPa，说明胶凝材料掺量是影响充填体强度的决定因素，由于胶凝材料成本占矿山充填成本80%以上，控制合理的灰砂比是平衡矿山采矿生产要求和充填成本的重要手段^[18]。

在相同灰砂比和养护龄期条件下，随着料浆质量浓度，从68%增至74%，充填体单轴抗压强度逐渐增大，说明质量浓度是影响充填体质量的重要因素，为提高充填体质量，应尽量提高充填浓度。

试块单轴抗压强度随养护龄期的延长而增大，养护龄期在3、7 d时，增幅较大，养护14 d后增长速度变缓，充填养护龄期也是影响充填体质量的重要因素。若胶结充填对龄期无要求，可通过适当延长养护龄期达到充填体强度要求，从而减少充填体中胶凝材料单耗，降低充填生产成本。

4   充填体微观结构分析

通过前面对全尾砂充填料浆的流变特性和充填体强度配比研究，分别对养护龄期3、7 d，质量浓度72%，灰砂比1∶4、1∶6和1∶10的6组充填体试块进行加工制作，利用SEM扫描电镜开展测试实验，10 000倍（10 μm）电镜照片见图 8。

图  8  不同配比不同养护龄期充填体SEM像

Figure  8.  SEM photos of fillings with different proportions and curing ages

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通过微观结构分析不同灰砂比的充填体发现，水化产物钙矾石多为针状物，C-S-H凝胶多为网络絮状物，而黑色部分主要为充填体空隙^[19-20]。通过对水化作用的产物进行分析发现，一部分是全尾砂与胶凝材料反应后，水化作用产生的新物相；另一部分为空隙、微裂隙和残留的物相等。其数量和种类，以及在空间中的分布、相对大小均会影响充填体强度，其中起主导作用的为胶结相，又称水化物相，决定了全尾砂充填体的强度特征。采用扫描电镜观察充填体的微观结构^[21-22]，采用定量分析^[23-24]得到养护龄期对充填体强度的影响规律如下所述：

1）养护龄期为3 d时，充填体空隙很大，已经生成了少量钙矾石，此时生成的钙矾石形态多为细且短，粗柱状的钙矾石数量较少，灰砂比1∶4的水化效果比较明显，但灰砂比1∶10的水化效果不明显。随着灰砂比的减小，充填体微观结果表现为水化产物发育质量下降，水化产物相对减少，胶结体的结构比较松散；宏观表现为充填强度降低。

2）养护龄期为7 d时，全尾砂颗粒与胶凝材料的水化反应明显剧烈，有大量钙矾石生成，分布也相对均匀，结构更加致密，钙钒石由针状发育成针棒状^[25-26]，凝胶体覆盖在表面，凝胶体结构逐渐增大，即伴随着养护龄期的延长，全尾砂的水化程度增加，胶凝材料充分发挥其作用，宏观表现为充填体的充填强度增大。

5   结论

通过对小东沟金矿全尾砂进行基本性质检测，开展了充填料浆流变性质研究，充填配比优化实验，以及充填体微观结构分析，结合实验数据分析得到如下结论：

1）测得全尾砂的不均匀系数19、曲率系数0.84，粒径分布表明，全尾砂自然级配相对缺失，中间粒径所占比例较少，属于不连续级配。在扫描电镜高倍镜的镜头下，全尾砂微观结构表现为颗粒分布不均匀，内部结构排列不规整，含有许多独立的散体颗粒，大晶体颗粒较多，尺寸较大且略为粗化。

2）高浓度全尾砂充填料浆的流变特性曲线符合H-B流变模型，在相同的质量浓度前提下，随着灰砂比的提高，高浓度全尾砂砂浆的屈服应力逐渐增大，并且质量浓度越高，增幅越大，而塑性黏度系数也逐渐增加，但增幅较小。

3）小东沟金矿全尾砂高浓度充填的充填体强度随着料浆质量浓度增加而增大，随着灰砂比降低而减小，与料浆浓度、灰砂比之间的规律性明显；并随养护龄期延长而增大，养护龄期在3、7 d时，增幅较大，养护14 d后增长速度变缓。充填浓度和灰砂比是影响充填体质量的关键因素，在条件允许的情况下尽量提高充填料浆浓度，降低灰砂比；若胶结充填对龄期无要求，可通过适当延长养护龄期达到充填体强度要求，从而减少充填体中胶凝材料单耗，降低充填生产成本。

4）通过SEM扫描电镜对全尾砂制备的充填体进行微观结构测试分析发现，随着灰砂比增大，水化产物钙矾石及C-S-H凝胶逐渐增多；随着养护龄期延长，钙矾石由针状变为针棒状，结构更致密，数量更多，宏观表现为强度增大。