Study on the strength characteristics of different block stone filling material
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摘要: 利用RMT-150C型液压伺服控制系统进行不同块石含量胶结充填体的室内单轴抗压试验，得到块石质量百分数为0时抗压强度值为3.800 MPa，30%时抗压强度值为4.090 MPa，40%时抗压强度值为2.729 MPa，50%时抗压强度值为3.333 MPa，抗压强度值随块石含量增加呈现先增后减再增的变化规律；分析四组应力-应变曲线峰值应力对应的应变可得，块石含量为0时峰值应力对应的应变在0.006附近，30%时峰值应力对应的应变在0.0075附近，40%时峰值应力对应的应变在0.010附近，50%时峰值应力对应的应变在0.0125附近。说明块石的增加有效提高了充填体的变形能力，但在一定程度上削减了充填体的支承能力。Abstract: Using RMT-150C hydraulic servo control system to carry out the single axial compression test of the cement filling body with different block stone.The compressive strength of the block was 3.800 MPa、4.090 MPa、2.729 MPa、3.333 MPa respectively, when the mass fraction of the block is 0%、30%、40%、50%. The change law of the compressive strength value first increase and then reduce and increased again with the increase of the content of the block stone. The value of strain which stress corresponded of peak value the stress-strain curve of the four groups was analyzed. The strain value of the block was 0.006、0.0075、0.010、0.0125 when the mass fraction of the block is 0%、30%、40%、50%. The increase of the rock block can effectively improve the deformation capacity of the filling body, but it can reduce the bearing capacity of the filling body to a certain extent.
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我国是稀土资源大国，稀土产量和消费量均居世界首位.当前，对稀土元素的分离和提纯，国内外无一例外地采用萃取分离法[1].随着高新技术的发展，人们对稀土产品质量的要求越来越高，从而对稀土产品中的非稀土杂质含量的要求也变得更高.在稀土溶液中，常见的非稀土杂质有Al3+、Fe2+、Fe3+、Si4+等[2-3].这些杂质的存在不仅对稀土产品的质量有影响，甚至会在萃取过程中出现有机相乳化的现象，进而影响产品的正常生产[2-4].其中铝是一种分布弥散的元素，其赋存状态非常复杂，通常以AlO2-、Al(OH)3、Al(OH)2+、Al(OH)2+、Al3+等形式存在[5].在所有的非稀土杂质中，铝的含量往往很高，对造成有机相皂化的贡献最大；此外，由于铝具有两性特征，使其与稀土元素的分离难度增大[5-9].为此，贾江涛等[5]提出了氢氧化钠和草酸沉淀等除铝的方法，康金华等[6]探讨了水解沉淀除铝工艺，李剑虹等[10]研究了环烷酸萃取体系(皂化环烷酸+煤油+异辛醇)中稀土和铝分配比及分离系数.环烷酸是一种酸性萃取剂，其来源丰富、价格低廉，具有萃取容量大、易反萃和萃取平衡酸度低等优点，因此，文中进一步探讨环烷酸体系对南方离子吸附型稀土料液的除铝效果，以期获得环烷酸体系除铝的较优工艺参数.
1 实验部分
1.1 实验原料、试剂及设备
实验原料为南方离子吸附型稀土La-Nd 料液；试剂有EDTA 溶液、环烷酸、磺化煤油、异辛醇、氨水等；实验仪器及设备为分液漏斗、SHA-C 恒温振荡器、雷磁PHS-3C 型pH 计、SH-4 双显双控恒温磁力搅拌器等.
1.2 实验方法
取一定量的稀土La-Nd 料液，测得其铝的含量为22.55 mol/L，pH 值为1.34，在不改变料液pH 值的情况下，以通过改变皂化值、相比和萃取级数等来达到理想的除铝目的.实验步骤如下:
(1) 萃取剂的配置.首先将环烷酸、异辛醇、磺化煤油按1∶1∶3 的比例混合，然后与同体积的1∶1 盐酸混合均匀，在振荡器上振荡5 min 后，静置分层，将水相弃去，重复操作3 次，然后水洗至中性.
(2) 环烷酸体系的皂化.取一定量的氨水与环烷酸体系均匀混合，在振荡器上振荡几分钟后，静置一段时间，得到的皂化环烷酸为铵盐.
(3) 萃取操作.在室温下，准确量取有机相和稀土料液，按一定相比加至250 mL 的分液漏斗中，在振荡器上振荡约10 min 后，静置分层，放出萃余液.必要时，可将萃余液重复萃取，考察萃取级数对除铝效果的影响.
1.3 分析和检测方法
萃余液中稀土离子的浓度采用EDTA 滴定法测定，萃余液中铝的含量采用ICP 发射光谱仪测定.
2 实验结果与讨论
2.1 皂化值的影响
在同一酸度条件下，讨论不同皂化值对环烷酸体系萃取稀土和铝的分配比及分离系数的影响.取60 mL稀土料液和60 mL 皂化环烷酸，皂化值分别为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mol/L，按O/A=1∶1 进行振荡萃取，萃取完之后静置分层，取出萃余液，对萃余液中稀土和铝的浓度进行测定.在不同皂化值条件下，将环烷酸体系萃取稀土和铝分配比D 和分离系数βAl/RE的影响关系作图，其结果如图 1 所示.
从图 1 中可以看出:随着皂化值的升高，铝离子和稀土离子的分配比都增大，且铝离子分配比的增加速度更快.相同条件下，体系中铝离子的分配比要明显高于稀土离子的分配比，因此，分离系数βAl/RE也随着皂化值的增加而逐渐增大.原因可能是:由于环烷酸是酸性萃取剂，萃取稀土元素和铝的机理是阳离子交换过程[11]，即式(1):
(1) 且稀土和铝的分配比与平衡常数K、环烷酸浓度和平衡pH 值满足以下关系[12]，即式(2):
(2) 随着皂化值的升高，萃取平衡时水相的pH 值更大，从而使得铝离子和稀土离子的分配比都增大，且萃取铝时的平衡常数增加的速度比萃取稀土时的平衡常数增加的速度更快，因此铝离子分配比的增加速度要明显高于稀土离子的分配比.但当环烷酸皂化值超过0.25 时，环烷酸萃取铝时出现乳化现象，严重影响萃取过程的顺利进行，且分相时间过长.所以，皂化值不宜过大，得到最佳的皂化值为0.25 mol/L.
2.2 相比O/A 的影响
配置一定体积皂化值为0.25 mol/L 的皂化环烷酸，并量取一定体积的稀土料液.分别按相比O/A=1/2，1/1.5，1/1，1.5/1，2/1 进行混合振荡萃取，萃取完之后静置分层，取出萃余液，并测定萃余液中稀土离子和铝离子的浓度.在皂化值相同，相比不同条件下，将环烷酸体系萃取稀土和铝分配比D 和分离系数βAl/RE的影响关系作图，其结果如图 2 所示.
从图 2 中可以看出，随着相比O/A 的增加，稀土离子的分配比略有降低，而铝离子的分配比却呈现先增大后减小的趋势，分离系数βAl/RE也呈现出先增大后减小的趋势.原因可能是:随着相比O/A 的增加，萃取平衡时水相的pH 值增大，环烷酸的浓度增大，而平衡常数K 减小.对于稀土元素，lgK 的减小速度大于3lg(HA)(O)+3pH 的增加速度，因此，萃取稀土的分配比D 随着相比的增加而减少； 而对于铝元素，环烷酸体系对铝的萃取能力更强，开始时，lgK 的减小速度小于3lg(HA)(O)+3pH 的增加速度，当相比O/A 增加到一定值时，lgK 的减小速度大于3lg(HA)(O)+3pH 的增加速度，因此，铝的分配比D 随着相比的增加呈现先增大后减小的趋势.当相比O/A=1.5 左右时，铝的分配比和分离系数βAl/RE均达到最大值，因此，选择最佳的相比O/A 为1.5.
2.3 萃取级数的影响
为了获得更高的除铝率，可在较优工艺条件下将萃余液进行重复萃取.配置一定体积皂化值为0.25 mol/L 的皂化环烷酸，按相比O/A=1.5 与稀土料液混合，振荡萃取，萃取完之后静置分层，取出萃余液，并测定萃余液中稀土离子和铝离子的浓度.得到萃取级数与除铝率的关系并作图，其结果如图 3 所示.
从图 3 中可以看出，随着萃取级数的增加，除铝率越高.在较优的工艺条件下，一次萃取的除铝率可高达85.8 %，当萃取级数为3 级时，除铝率大于95 %，具有较理想的除铝效果.
3 结论
(1) 采用环烷酸萃取体系可以实现稀土和铝的分离，在皂化值0.25 mol/L、相比O/A=1.5，分配比DAl = 4.035，DRE = 0.111，分离系数βAl/RE = 36.351 的实验较优工艺条件下，一次萃取的除铝率高达85.8 %.
(2) 萃取级数对环烷酸萃取体系除铝率也有较大影响，随着萃取级数的增加，除铝率也随之增加，当萃取级数大于2 时，除铝率可达到95 %以上，具有良好的除铝效果，用于工业生产是可行的.
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图 2 抗压强度与块石含量质量百分数的分布情况
Fig 2. The distribution of the compressive strength value and the mass percent of the block stone
表 1 试件相关物理参数
Table 1 Physical parameters
试样组号 高度/mm 直径/mm 水泥:水:尾砂:块石（质量比） A 150 75 1:2.15:4:0 B 150 75 1:2.15:4:3 C 150 75 1:2.15:4:5 D 150 75 1:2.15:4:7 
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表 2 尾砂的粒径分析结果
Table 2 The results of particle size analysis of tailings
试样组号 < 10/μm 10~20/μm 20~40/μm 40~75/μm > 75/μm A 41.12 29.23 19.45 5.32 4.88 B 41.12 29.23 19.45 5.32 4.88 C 41.12 29.23 19.45 5.32 4.88 D 41.12 29.23 19.45 5.32 4.88
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表 3 块石的粒径分析结果
Table 3 The results of particle size analysis of block stone
试样组号 5~10/mm 10~20/mm 20~30/mm A 24.9 25.2 49.9 B 24.9 25.2 49.9 C 24.9 25.2 49.9 D 24.9 25.2 49.9
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表 4 单轴抗压强度
Table 4 Uniaxial compressive strength
试样组号 10% 20% 30% 40% 50% A 3.834 3.896 4.600 3.674 3.800 B 3.907 4.148 4.204 3.940 4.263 C 2.478 2.087 2.678 2.976 2.744 D 3.210 3.465 3.127 3.513 2.609
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